[发明专利]一种苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备及作为固相萃取剂的应用有效
| 申请号： | 201610156374.1 | 申请日： | 2016-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN105597714B | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 王雪梅;王欢;鲁沐心;马晓敏;黄鹏飞 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | B01J20/281 | 分类号： | B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磁性石墨 介孔二氧化硅 苯基修饰 固相萃取剂 复合材料 介孔二氧化硅复合材料 废水处理领域 复合材料领域 农药废水处理 平衡吸附量 溶剂热反应 桥洞 饱和磁化 苯基官能 表面修饰 复杂废水 高度有序 吸附试验 吸附效率 一步合成 中孔结构 农药 一锅法 分层 可用 吸附 去除 制备 应用 | ||
1.一种苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备方法包括以下工艺步骤：
（1）溶剂热还原反应合成磁性石墨烯：将氧化石墨烯分散于乙二醇中超声剥离0.5~1h，加入FeCl3﹒6H2O超声分散均匀后，于30~40℃搅拌反应2~3h；再加入乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌0.5~1h；然后转入反应釜，于180~200℃反应20~24h，乙醇洗涤，真空干燥，得磁性石墨烯；
（2）苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料的制备：将磁性石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵超声分散于去离子水，加入氢氧化钠超声分散均匀后加热至50~60℃搅拌30~60min；然后加入乙醇、正硅酸四乙酯、苯基三乙氧基硅烷的混合物，继续搅拌10~12h；磁分离收集产物，去离子水洗涤，丙酮回流去除模板剂，-55~-50℃真空冷冻干燥即得。
2.如权利要求1所述 苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（1）中，氧化石墨烯与FeCl3·6H2O的质量比为1:3~1:5。
3.如权利要求1所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（1）中，氧化石墨烯与乙酸钠的质量比为1:10~1:30；氧化石墨烯与聚乙二醇的质量比为1:5~1:10。
4.如权利要求1所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（2）中，磁性石墨烯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:5~1:10。
5.如权利要求1所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（2）中，氢氧化钠与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:5~1:10。
6.如权利要求1所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（2）中，正硅酸四乙酯与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为60:1~62:1。
7.如权利要求1所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（2）中，乙醇和去离子水的体积比为1:5~1:10。
8.如权利要求1所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（2）中，正硅酸四乙酯与苯基三乙氧基硅烷的摩尔比为2:1~3:1。
9.如权利要求1所述苯基修饰的磁性石墨烯/介孔二氧化硅复合材料作为固相萃取剂应用于农药废水的处理中，其特征在于：步骤（2）中，所述丙酮回流条件为：温度60~70℃，时间为12~24h。
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