[发明专利]一种以冷风曝气工艺生产超细APT的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种以冷风曝气工艺生产超细APT的方法。

背景技术

钨的湿法冶金工艺中由钨酸铵制取APT(仲钨酸铵)的方法主要有蒸发结晶、中和结晶、冷冻结晶三种。其中蒸发结晶工艺是现阶段在制取APT中使用的主流工艺，主要因为蒸发结晶具有低成本、操作简单，且生产APT的质量稳定，粒度较为均匀等优点。用此种方法制备的APT其粒度大小一般为25～50μm，形状不一，属粗颗粒的APT，用此种APT制取超细钨粉、超细碳化钨难度较大；中和结晶因对环境污染较大而很少被应用到工业生产中；冷冻结晶所需设备投资较大，能耗较高，因此也很少使用。

申请号为CN201010537187.0的发明专利，一种微米级超细仲钨酸铵及其制取方法为我们提供了一种超细APT的制备方法，此方法是在钨酸铵蒸发结晶过程中添加表面活性剂顺-9-十八碳烯酸来制取微米级超细促钨酸铵。顺-9-十八碳烯酸是一种油脂类物质，从而在生产过程中引入了新的杂质，所以其必须经过除油的过程，使得生产流程增长，设备增加，能耗增加。用此工艺生产的APT其费氏粒度在1～5μm，其松装密度为0.5～0.6g/m³。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种以冷风曝气工艺生产超细APT的方法。

本发明的技术方案如下：

生产中通过鼓入压缩气体冒泡，气泡将水气带走从而使WO₃浓度升高，再鼓入冷风降温，降低分子势能，使其晶体生长速度减缓，最终得到费氏粒度为0.5～5μm的超细APT，超细APT晶体形状为针状，包括以下步骤：

步骤①：将浓度为170～190g/L的高纯钨酸铵溶液泵送至结晶釜；

步骤②：给步骤①所述的结晶釜内鼓入压缩气体进行曝气预处理，要求溶液在曝气环境下能均匀搅拌，当WO₃浓度达到280～300g/L时，关闭压缩空气；

步骤③：启动冷风机组，温度设为5～10℃，将冷风均匀鼓入步骤②所述的溶液中进行曝气，启动搅拌装置，转速控制在50～60r/min，当WO₃浓度达到40～50g/L时，停止曝气；

步骤④：将步骤③曝气后的料液泵入板框压滤机中进行压滤、洗涤、吹干，滤液进行回收处理，最后静态烘干得到超细APT。

为了防止APT被氧化，所述步骤②中压缩气体的温度不超过20℃。

为了更好生产超细APT，所述步骤③中曝气时气体进入液体方向与搅拌方向相同，所述压缩气体是指除油、除尘后的压缩空气或压缩氮气或压缩惰性气体。

为了通气时启动搅拌也能在气流的作用下搅拌，所述步骤②中压缩气体通过螺旋管进入溶液。

本发明相对于现有技术具有以下优点：

1、本发明以空气为动力与载体输送水气浓缩结晶，绿色、节能、环保。

2、本发明在结晶过程中不添加任何试剂，不会引入新的杂质。

3、本发明结晶流程短、设备少、操作简单。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的一种以冷风曝气工艺生产超细APT的方法做进一步的详细说明。

实施例1：

步骤①：将浓度为180g/L的高纯钨酸铵溶液泵送至结晶釜；

步骤②：给结晶釜内鼓入压缩气体进行曝气预处理，该压缩气体为除油、除尘后的压缩空气或压缩氮气或压缩惰性气体，温度不超过20℃，鼓入时压缩气体通过螺旋管进入溶液，要求溶液在曝气环境下能均匀搅拌，当WO₃浓度达到290g/L时，关闭压缩空气；

步骤③：启动冷风机组，温度设为7℃，将冷风均匀鼓入溶液中进行曝气，启动搅拌装置，转速控制在55r/min，曝气时气体进入液体方向与搅拌方向相同，当WO₃浓度达到45g/L时，停止曝气；

步骤④：将曝气后的料液泵入板框压滤机中进行压滤、洗涤、吹干，滤液进行回收处理，最后静态烘干得到超细APT，晶体形状为针状，超细APT的费氏粒度为0.5～5μm。

实施例2：

步骤①：将浓度为185g/L的高纯钨酸铵溶液泵送至结晶釜；

步骤②：给结晶釜内鼓入压缩气体进行曝气预处理，该压缩气体为除油、除尘后的压缩空气或压缩氮气或压缩惰性气体，温度不超过20℃，鼓入时压缩气体通过螺旋管进入溶液，要求溶液在曝气环境下能均匀搅拌，当WO₃浓度达到295g/L时，关闭压缩空气；