[发明专利]一种提纯铜纳米簇的方法有效
申请号: | 201610152252.5 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105750561B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 熊华玉;王薇;王升富;张修华;文为;李玮明 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙)42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 纳米 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学及生物科学技术领域,具体地说是一种提纯铜纳米簇的方法。
背景技术
随着金属纳米粒子尺度的减小,其能级结构会发生急剧变化,费米能级附近的电子能级从准连续态过渡到分立能级。能级结构的变化使得金属纳米团簇具有不同于本体金属的独特性能;
近些年来,以各种模版分子和稳定剂如蛋白质,DNA,硫醇等试剂为原料合成水溶性的荧光金属纳米簇成为了研究的热点。在合成的过程中,需要使用大量的模版分子和稳定剂,而这些分子有可能会与很多分析物质反应,从而对后续的检测造成很大的困扰。而且合成原材料的内滤效应也会降低所合成簇的荧光。所以水溶性纳米簇的提纯成为了目前工作的重点。就我们所知,目前主要采用3种方法来提纯纳米簇:透析,超滤和色谱分离技术。而这些方法相对来说提纯比较复杂,费时,提纯效果并不理想。因此,如何采用简单的方法提纯铜纳米簇是目前亟待解决的问题。
发明内容
为了克服上述技术缺陷的不足,本发明设计了成本低廉、操作简单、节能环保的一种提纯铜纳米簇的方法。
本发明一种提纯铜纳米簇的方法,包括如下步骤:
1)、将BSA溶解在水溶液中形成澄清透明的溶液,其中,BSA为牛血清白蛋白;
2)、将铜离子按照BSA:Cu2+重量比为10~40:1~10加入步骤1)获得的溶液中,混合均匀;
3)、在搅拌作用下,加入氢氧化钠至步骤2)获得的溶液中,同时调节溶液的pH值至9~13,在37~60℃下搅拌制得铜纳米簇原液;
4)、在步骤3)制备的铜纳米簇原液中加入0.1~1M HNO3,调节铜纳米簇原液的pH至3~6,生成铜纳米簇沉淀;
5)、将步骤4)生成的铜纳米簇沉淀离心、分离、清洗;
6)、将步骤5)清洗后的铜纳米簇沉淀重新分散在氢氧化钠溶液中形成澄清透明的溶液,待溶液的pH值在9~12之间,即获得铜纳米簇。
优选地,步骤1)中选用谷胱甘肽替代BSA;
优选地,步骤2)BSA:Cu2+重量比优选为25:5;
优选地,步骤4)中加入原液的HNO3的量优选为0.5M;
优选地,步骤4)中选用HAc替代HNO3;
优选地,步骤5)中是在10000~12000转的转速下离心、分离;
优选地,步骤5)中,将铜纳米簇沉淀用5~10mL的去离子水清洗3~5次;
本发明一种提纯铜纳米簇的方法,其优点是:采用含铜离子的物质为主料,以BSA或DNA、谷胱甘肽为辅料制备铜纳米簇,操作简单、环保,且成本低廉。
具体方式
以下采用具体实施例对本发明做进一步说明:
实施例一:
1)、将75mg BSA溶解在5ml水溶液中形成澄清透明的溶液;
2)、将5mg CuSO4·5H2O溶于1ml水中,再加入步骤1)获得的溶液中,混合均匀;
3)、在搅拌作用下,加入140ul,1M的氢氧化钠至步骤2)获得的溶液中,调节溶液的pH值至12,55℃的温度下继续搅拌制得铜纳米簇原液;
4)、在步骤3)制备的铜纳米簇原液中加入1M HAc,调节铜纳米簇原液的pH至6,促进铜纳米簇沉淀的生成;
5)、将步骤4)生成的铜纳米簇沉淀在10000转的转速下离心、分离,再将沉淀用8mL的去离子水清洗3次;
6)、将步骤5)清洗后的沉淀重新分散在氢氧化钠溶液中形成澄清透明的溶液,待溶液的pH值为11时,即看可获得铜纳米簇。
实施例二:
1)、将20mg谷胱甘肽溶解在1ml水溶液中形成澄清透明的溶液;
2)、将5mg CuSO4·5H2O溶于1ml水中,再加入步骤1)获得的溶液中,混合均匀;
3)、在搅拌作用下,加入40ul,1M的氢氧化钠至步骤2)获得的溶液中,调节溶液的pH值至9,50℃的温度下继续搅拌制得铜纳米簇原液;
4)、在步骤3)制备的铜纳米簇原液中加入0.8M HAc,调节铜纳米簇原液的pH至4,促进铜纳米簇沉淀的生成;
5)、将步骤4)生成的铜纳米簇沉淀在10800转的转速下离心、分离,再将沉淀用5mL的去离子水清洗4次;
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