[发明专利]一种暂溶性水性涂料催干剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种暂溶性水性涂料催干剂的制备方法，属于水性涂料催干剂制备技术领域。

背景技术

近年来，随着人们环保意识的不断提高，水性涂料的需求量不断增加。与其他树脂相比较，水性醇酸树脂的优势在于使用大量的植物油或脂肪酸，对石油产品依赖性较小，以空气氧气的方式固化，从而使得树脂固化成本较低，并且它大大降低了含量，顺应了环保要求，因此市场前景广阔。涂料中催干剂一般不参加涂膜的组成，使用催干剂的目的就是能够催化、加速涂膜的自动氧化过程，提高其干燥速度。

涂料催干剂传统的钴、锰、铅、锌、钙等有机酸皂催干剂品种繁多，由于传统的催干剂是有机金属皂，容易溶解在有机溶剂中，但不容易溶于水中，因此直接将催干剂掺入水性体系中，会使涂料产生沉淀，漆膜光泽度下降，催干效率降低等问题。钴催干剂都依赖进口，价格昂贵，成本高。使用后，储藏时催干剂容易失干，催干剂与树脂的混溶性差，漆膜表面易产生缺陷，分散体体系稳定性降低，光泽度差。因此研究出一种催干效率高、混溶性好的水性涂料催干剂，在相关领域具有重要的经济效益和社会价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前涂料催干剂不容易溶于水中，因此直接将催干剂掺入水性体系中，会使涂料产生沉淀，漆膜光泽度下降，催干效率降低，且与树脂的混溶性差的弊端，提供了一种通过在4,4-二氨基苯甲酰苯胺催干剂分子聚合过程中，引入水溶性分子，随后通过十一烷基醇和双乙烯酮混合在浓硫酸酸化作用下，复合制备水性涂料催干剂，使其遇水有效分散，出水有效固化，提高催干剂催干效率，同时与涂料相容性较好，不发生沉淀。本发明制备步骤简单，所得产品催干效率高，与树脂混溶性好，使用后漆膜光泽度好。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）按质量比1:2，将4,4-二氨基苯甲酰苯胺与质量浓度为15%的盐酸溶液搅拌混合，并置于90～95℃下水浴加热反应30～45min，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，向其中滴加盐酸溶液质量1/2的1.0mol/L的氢氧化钠溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，对其搅拌混合，并添加与氢氧化钠溶液质量相同的甲苯，升温加热至沸腾后，保温加热2～3h；

（2）待保温加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，对其滴加与氢氧化钠溶液质量相同的苯甲酰胺，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，搅拌混合并用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7.0，随后旋转蒸发至结晶，收集结晶，制备得暂溶中间体；

（3）按重量份数计，分别称取30～55份十一烷基醇、30～45份双乙烯酮、2～3份质量浓度为98%的浓硫酸和13～22份上述制备的暂溶性中间体，放入三口烧瓶中，搅拌混合并通氮气排除空气，随后在氮气保护下，将混合物置于88～95℃下油浴加热1～2h；

（4）待油浴加热完成后，将混合物冷却降温至45～50℃，随后向混合物中缓慢滴加质量浓度为10%的碳酸钠水溶液，待调节混合物pH至7.0后，搅拌混合10～15min，再静置分层，收集水相并旋转蒸发至干，即可制备得一种暂溶性水性涂料催干剂。

本发明制得的暂溶性水性涂料催干剂比表面积为1100～1450cm²/g，体积密度为0.43～0.52g/cm³，熔融质量流量率为0.8～1.2g/10min，硬度为0.28～0.52H。

本发明的应用方法：将本发明制得的暂溶性水性涂料催干剂直接添加至水性涂料中，添加量为5～7g/kg，搅拌使其混合均匀后，涂覆于基层表面即可。该暂溶性水性涂料催干剂催干效率高，与树脂混溶性好，使用后有效提高了漆膜的光泽度和分散体体系稳定性，值得推广与使用。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，所得产品催干效率高于其他产品28%以上；

（2）与树脂混溶性好，使用后有效提高了漆膜的光泽度和分散体体系稳定性。

具体实施方式