[发明专利]一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3‑5的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置及方法，以铁钼法或银法(以下简称两法)制取的含有甲醛的产物作为起始原料，经换热、精脱水后通入到具有气相萃取、液相催化、液相蒸馏于一体的萃取催化蒸馏塔中进行缩聚反应。

背景技术

由于生产聚甲氧基二甲醚的主要原料是纯净的甲醛原料，又由于甲醛原料的性质，在常温下是气体且易聚合，因此通常情况下都是以其水溶液或其聚合物的形式存在。如多聚甲醛或三聚甲醛的固体形式存在，因此在生产聚甲氧基二甲醚过程中，或是将其水溶液经过一系列的处理，如浓缩、萃取(从水溶液中萃取)、脱水、解析等办法，而从其水溶液中得到纯净的甲醛原料；或是由甲醛水溶液经过蒸发、浓缩、聚合、干燥而得到的多聚甲醛或三聚甲醛，再用甲缩醛将其溶解，再通入反应器来合成聚甲氧基二甲醚。以上方法或从甲醛水溶液(即液相法)或从聚甲醛(即固相法)生产DMMn(n≥1)的方法，其流程冗长、过程复杂、资源浪费。如专利CN104722249A、CN204569778u、CN10506165A、CN204874344u。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，以两法制取的含有甲醛的气相产物作为起始原料，不经过吸收塔(即不制备成水溶液)，而是自甲醇氧化反应器的出口排出，经换热、精脱水后，通入到具有气相萃取、液相催化、液相蒸馏于一体的萃取催化蒸馏塔中进行缩聚反应，一步完成缩聚反应和分馏等工艺过程，简化了原有冗长的流程。

本发明还提供一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的装置，省去了大量的设备，简化了流程。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种生产聚甲氧基二甲醚DMM3-5的方法，包括以下步骤：

(1)换热：甲醇和空气以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体的混合气体；将制得的混合气体进行换热；

(2)精脱水：将步骤(1)换热后的混合气体进行精脱水直至混合气体中的水分摩尔含量小于0.1％；

(3)萃取、催化和蒸馏：用萃取剂DMM1-2对步骤(2)脱除水分后得到的混合气体进行萃取，萃取得到的混合物在催化剂存在条件下进行缩聚反应生成DMM1-10，萃取得到的混合物中还未进行缩聚反应的气相组分经蒸馏后继续进行萃取、缩聚反应；

(4)分馏：将步骤(3)得到的缩聚产物DMM1-10通入到分馏系统中进行分馏，其中：目标产物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行缩聚反应，重组分DMM6-10通入到分解装置中；

(5)分解：将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中进行分解，其中：目标产物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行缩聚反应。

上述技术方案中，所述的方法具体为：

(1)换热：甲醇和空气在甲醇氧化器中，以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体的混合气体，该混合气体的原料组成如下表所示；该混合气体自甲醇氧化器出料口排出进入换热器中进行换热；

所述的换热器为列管换热器，管程进氧化原料冷甲醇，壳程进所述的混合气体，反之亦然；所述的换热器，进口温度：100-800℃，优选为200-600℃，出口温度：100-200℃，优选100-150℃。