[发明专利]一种黄腐酸钠含量测定的方法

说明书

技术领域

本发明属于药物制剂的含量测定领域，具体涉及一种黄腐酸钠含量测定的方法。

背景技术

黄腐酸是苯骈呋喃类物质，是一种氧化程度高，含活性官能团多，易被人体吸收利 用，医疗效果最好的腐植酸。其药理作用具体表现为消炎止痛、收敛抗渗出、抗溃疡、改善血 液循环、抗风湿、调节机体免疫机能等方面。研究还发现黄腐酸钠还具有止血活血、抗肿瘤、 治疗糖尿病及其并发症等多种作用。近年来许多报道肯定了黄腐酸及其钠盐在消炎、抗病 毒、抗菌、抗溃疡等方面的显著效果，其对类风湿关节炎、结肠炎、腰腿痛、肩周炎和一些妇 科病、难治性慢性病等疾病的疗效达90％以上。对治疗小面积烧伤、幼童流行性腮腺炎、慢 性腹泻也有很好的效果，在增强抗病能力的同时无毒副作用而且对皮肤无刺激性和过敏 性。因此，建立一种高效灵敏的黄腐酸钠含量测定方法对于大生产及临床合理安全用药均 有重要意义。

目前黄腐酸钠原料药的含量测定主要采用容量滴定法，而黄腐酸钠制剂包括胶囊 剂还没有明确报道的含量测定方法。杨献红等(容量滴定法测定黄腐酸含量，河南化工， 2006年第23卷第8期)用稀硫酸提取试样中的黄腐酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将黄腐酸 中的碳氧化成二氧化碳，以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液反滴定，同时做 空白试验，根据重铬酸钾消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的含量。1998年制定的中药 成方制剂标准中，黄腐酸钠的含量测定方法为：精密量取乌金石溶液5ml，精密加重铬酸钾 液(0.1mol/L)5ml与硫酸15ml，在沸水浴中煮沸30分钟，取出，冷却，加水50ml与邻二氮菲指 示液3滴,用硫酸亚铁铵液(0.15mol/L)滴定，至溶液显棕红色，并将滴定结果用空白试验校 正，即得；每1ml的重铬酸钾液(0.1mol/L)相当于3.629mg的黄腐酸；以黄腐酸计，应为标示 量的90.0～110.1％。

容量滴定法凭借内眼观察颜色变化以判断滴定终点，误差较大；背景颜色、对颜色 的敏感度都会影响结果的准确性，专属性较差；同时，该方法操作繁琐、灵敏度低、重现性 差，无法规避酸溶性物质的干扰，难以实现对药物中活性成分含量的准确测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种黄腐酸钠含量测定的方法，从而解决现有技术中，黄腐 酸钠含量测定的方法灵敏度低、重现性差、误差大的问题。

为了解决实现目的，本发明所采用的技术方案是：

一种黄腐酸钠含量测定的方法，包括以下步骤：

1)以稀盐酸为溶剂，将黄腐酸钠标准品配制成标准品溶液；采用紫外分光光度法， 以稀盐酸为空白对照，建立标准曲线；

2)将供试品与稀盐酸配制供试品溶液，以稀盐酸为空白对照，采用紫外分光光度 法检测吸光度，代入标准曲线中，即得供试品溶液的浓度；

步骤1)和步骤2)中，所述稀盐酸由9ml浓盐酸稀释至1000ml制备而成(即9→ 1000ml盐酸)。浓盐酸为市售分析纯常规商品。

本发明中，以稀盐酸为溶剂，一方面可以良好的模拟胃酸环境，另一方面，该溶剂 在实际检测中的干扰因素少，准确性可以得到保证；利用紫外分光光度法建立标准曲线，定 量下线、精密度、线性和回收率的方法学验证结果表明，该方法具有良好的线性、准确度、精 密度，非常适用于黄腐酸钠及其胶囊制剂的含量测定。

黄腐酸钠标准品的制备可采用以下方法：将黄腐酸粉末溶于水中，加氢氧化钠调 pH至5～6，再加入乙醇混合，静置，回收乙醇，沸煮，加入氢氧化钠调pH至6～8，过滤，干燥， 即得。

优选的，每20g黄腐酸粉末，水的加入量为400ml，乙醇的加入量为600ml。沸煮的时 间为25～35min。干燥的温度为55℃。

取黄腐酸钠标准品200mg，在烧杯中溶解后于100mL容量瓶中用稀盐酸定容，即可 得到黄腐酸钠标准品溶液。

分析条件的确立：取黄腐酸钠标准品溶液300μL于100mL容量瓶中，用9→1000ml盐 酸定容，在紫外分光光度计上扫描，扫描波长范围为200～400nm，以其紫外吸收波谱的吸光 度最大值对应的波长作为检测波长。本发明中，黄腐酸钠的紫外吸光度在204nm处最大。