[发明专利]一种双核三元配合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及一种双核三元配合物的合成方法。

背景技术

我国是稀土资源最为丰富的国家，储量约占全球总量的80％，然而，我国稀土资源的开发和利用的方式主要以资源输出为主，对其发展不仅要立足当前需要，更要着眼于未。因此，深入开展稀土资源的理论和应用的研究已成为具有战略意义的一个课题。

稀土元素是指镧系元素加上同属IIIB族的钪Sc和钇Y，共17种元素。镧系原子都具有未充满的受外界屏蔽的4f5d轨道，他们的电子组态为：1s²2s²2p⁶3s²3p⁶3d¹⁰4s²4p⁶4d¹⁰4f^0-145s²5p⁶5d^0-16s²或又可写成为[Xe]4f^0-145d^0-16s²。稀土化合物的发光是基于稀土离子的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。由于4f轨道处于内层，很少受到外界环境的影响。材料的发光颜色基本不随基质的不同而改变；荧光寿命长从纳秒跨越到毫秒6个数量级，磷光最长达十多个小时；其光谱形状很少随温度而变，温度猝灭小，浓度猝灭小；稀土化合物表现出良好的光、电、磁功能，能承受大功率的电子束、高能射线和强紫外光的作用，材料的物理化学性能很稳定。尤其具有一般化合物所无法比拟的光谱学性质，它们可以产生多种多样的辐射吸收，发射从紫外光、可见光到红外光区的电磁辐射，构成了广泛的发光和激光材料。自Weissman于1942年发现了稀土有机配合物特殊的发光性质后，众多学者对这一领域开展了大量的研究工作，并取得了很大进展。稀土有机荧光配合物应用到农业的光能转换薄膜被认为是稀土发光材料的最具有前景和价值的应用领域之一。稀土配合物在荧光体、显示、细胞成像、静电纺丝、光纤放大、分析检测、激光技术、发光材料、生物医药、荧光探针等领域显示了广泛的应用价值。

目前，在稀土铕和有机配体的研究中发现芳香梭酸与Eu³⁺能组成多样的聚合物，因而具有很高的热稳定性和荧光稳定性，且成本低，成为一类很有应用前景的配合物发光材料。

近年来，由于稀土的价格不断攀升，尤其是应用较广的稀土元素铽和铕，因此，降低铕和铽作为稀土配合物功能材料的应用成本与提高其性能同等重要。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种双核三元配合物的合成方法，大大提高了双核三元配合物的荧光强度，共发光效果好，且所得化合物具有较好的热稳定性。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种双核三元配合物的合成方法，包括如下步骤：

S1、按化学式Eu_xGd_(1-X)((1，3)PBrBA)₃phen·H₂O称取Eu(NO₃)₃与Gd(NO₃)₃分别溶于乙醇中，混合后得稀土离子乙醇混合液；其中，X＝0.5；

S2、按摩尔比为n金属∶nPBrBA∶nPhen＝1∶3∶1称取配体(1，3)PBrBA和Phen，溶于乙醇，混合后调节pH至6-7，得配体混合液；

S3、将所得的配体混合液逐滴加入到步骤S1所得的稀土离子乙醇混合液中，其中，稀土金属离子浓度为0.01mol/L，在60℃下回流搅拌1h，使其充分溶解混合；

S4、反应完成后自然冷却降至室温，静置后析出固体，抽滤，并用无水乙醇洗涤2到3次，将抽滤后得到的固体干燥烘干，得配合物1EuGd(PBrBA)₆phen·H₂O的白色固体粉末。

本发明具有以下有益效果：

以间溴苯甲酸作为第一配体，加入Gd³⁺与Eu³⁺共同作为配合物的中心金属离子，设计含量不同的加入量合成10种Gd³⁺和Eu³⁺的双核三元配合物，根据表现出的荧光强度选择最优的含量比例，从而大大提高了双核三元配合物的荧光强度，共发光效果好，且所得化合物具有较好的热稳定性。

附图说明