[发明专利]一种胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法

权利要求书

1.一种胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，包括以下步骤：

1)样品前处理：称取胶基烟样品，采用微波消解法进行消解后，再冷却、转移、定容，即得样品溶液；

2)标准溶液的配制：配制锗⁷²、铟¹¹⁵、铋²⁰⁹内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液；

3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量；

步骤1)中，所述微波消解法采用的消解剂为60-65％硝酸、20-30％过氧化氢、30-40％氢氟酸的混合水溶液；

所述消解剂中60-65％硝酸、20-30％过氧化氢、30-40％氢氟酸的加入体积之比为5-12：2-6：1；

步骤1)中，所述胶基烟样品的加入重量与消解剂加入的体积的固液比为：0.03-0.10：1；

步骤1)中，所述微波消解法的升温程序为：起始温度为室温，以4-6min的升温时间升至110-130℃，保持4-6min；再以4-6min的升温时间升至160-170℃，保持4-6min；再以4-6min的升温时间升至180-200℃，保持15-25min。

2.根据权利要求1所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，其特征在于，

步骤2)中，所述标准溶液的配制，包括以下步骤：

A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉、铅元素，用硝酸水溶液稀释并定容，配制铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液；

B)分别称取锗⁷²、铟¹¹⁵、铋²⁰⁹标准物质溶液，用硝酸水溶液稀释并定容，配制锗⁷²、铟¹¹⁵、铋²⁰⁹内标溶液；

C)分别移取不同体积的步骤A中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液，用硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液。

3.根据权利要求1所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述内标同步标准曲线法包括以下步骤：

a)分别将步骤2)中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液、步骤2)中锗72、铟¹¹⁵、铋²⁰⁹内标溶液同步进行ICP-MS检测，获得相应元素/相应内标元素的质荷比强度比与相应元素/相应内标元素的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到相应元素标准工作曲线的回归方程；

b)将步骤1)中样品溶液、步骤2)中内标溶液同步进行ICP-MS检测，将获得的相应元素/相应内标元素的质荷比强度比，分别代入步骤a) 中相应元素标准工作曲线的回归方程，并根据同步检测的相应内标溶液的已知质量浓度，计算得到样品溶液中相应元素的质量浓度。

4.根据权利要求3所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，其特征在于，所述相应元素与相应内标元素的对应关系为：铬元素对应锗⁷²内标元素；镍元素对应锗⁷²内标元素；砷元素对应锗⁷²内标元素；硒元素对应锗⁷²内标元素；镉元素对应铟¹¹⁵内标元素；铅元素对应铋²⁰⁹内标元素。

5.根据权利要求1所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪。

6.根据权利要求5所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法，其特征在于，所述ORS-ICP-MS的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率：1500-1600W；RF匹配电压：1.7-1.9V；冷却气：氩气，流速：14.0-16.0L/min；非用户设定；载气：氩气，流速：0.80-0.90L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.2-0.4L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.0-4.5mL/min；雾化室温度：1.0-3.0℃；雾化气：氩气，流速：1.10-1.20L/min；八极杆偏转电压：-19.0至-17.0V；能量歧视：2.5-3.5V；样品进样速率：0.05-0.15rps；重复次数：2-5；扫描方式：顺序跳峰。