[发明专利]一种采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺

权利要求书

1.一种采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，它包括以下步骤：在惰性气体保护下，尿嘧啶以无水氟化氢作反应溶剂与脱卤剂，通氟气氟化反应后经后处理得5-氟尿嘧啶，在反应过程中通氢氟酸可以让氟化作用得到很好的进行，氟化反应是在-20-50℃的温度和0-0.5Mpa的压力下，将尿嘧啶溶解在AHF中，通入氟气反应生成5氟尿嘧啶。

2.氟化反应的容器为是带有气体分布器和夹套冷却的不锈钢氟化反应釜中进行气液鼓泡反应，最后向反应产物中加入有机溶剂，对产品进行提纯处理，将溶有产物的有机溶剂在一带搅拌反应器中进行低温结晶，结晶温度控制在-5-10℃，结晶时间24—48小时，对含有结晶有机溶剂进行离心分离，有机溶剂可多次循环使用，结晶物为5氟尿嘧啶氟化氢盐，对5氟尿嘧啶氟化氢盐进行中和处理，中和后的PH值控制在7—7.5。

3.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的氟气是用氮气配制成体积比为10-20%的浓度。

4.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的AHF溶液中尿嘧啶含量的重量比为15-20%。

5.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的氟化反应釜的釜顶设置冷凝器和反应气循环膜压机，氟化反应釜通过釜顶设置冷凝器和反应气循环膜压机实现气体搅拌形式，对溶有反应产物的HF进行加热，釜顶冷凝器冷凝HF，对HF进行回收，反应产物的游离HF必需去除干净。

6.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷或氯仿，反应产物与有机溶剂的重量比例控制在1：20-40。

7.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的中和所用碱溶液可以是NaOH、KOH、氨水、Na2CO3、Ca（OH）2或CaCO3。

8.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的将10-20倍产物量的母液中加入少量碱，配制成呈现碱性的母液，将5氟尿嘧啶氟化氢盐加入碱性的母液中，根据PH值再次调节碱加入量。

9.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的用加热沉淀法或过滤法去除氟化盐，加热温度控制在70-95℃。

10.根据权利要求1所述的采用一步法合成5氟尿嘧啶的生产工艺，其特征是所述的母液颜色发黄时，可向70-95℃母液中加入粉剂活性炭进行脱色处理，粉剂活性炭加入量占产物量的5%-10%，采用热过滤法去除粉剂活性炭，母液进入重结晶釜，母液颜色发黄是因PH值高引起，加入活性炭脱色效果差时，可向母液中加入无机酸调节PH值，控制重结晶釜温度0-5℃，时间2-3小时，采用离心机分离出厂5氟尿嘧啶，收集分离母液，循环使用，对分离出的5氟尿嘧啶烘干6-8小时，温度70-90℃，分析5氟尿嘧啶，合格后进行粉碎、定量包装。