[发明专利]一种枣仁挥发油的提取方法

说明书

本发明公开一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：(1)枣仁原料的预处理；(2)装料；(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；(4)静态萃取；(5)动态一次萃取；(6)动态二次萃取；(7)将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。本发明通过采用静、动态萃取相结合的萃取方式，大大提高了枣仁挥发油的提取效率，同时通过选择合适的萃取剂大大提高了挥发油中抗氧化合物的含量。

技术领域

本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种枣仁挥发油的提取方法。

背景技术

枣仁(Zizyphus jujube Mill)系鼠李科枣属植物枣类干燥成熟的种仁，枣仁主要含有枣仁皂苷类、三萜类、脂肪油、蛋白质、甾醇类、磷脂类等化合物。现代药理研究表明:枣仁有补心、镇静、安神、敛汗、补肝、生津等功效，用于虚烦不眠，惊淨多梦，体虚多汗，津伤口渴等症，是较为常用的镇静安眠药类。始载于《神农本草经》，将其列为上品，《本草纲目》列为本部类。医籍初见于《伤寒杂病论》，并以枣仁汤而著名，已有1700多年的药用历史。近代载于历版《中华人民共和国药典》。挥发油是枣仁主要活性成分之一，近年来,枣仁油经研究表明具有和枣仁皂荚类成分相同的镇静催眠作用,已经逐渐为枣仁的一个重要研究内容。

目前枣仁挥发油的提取方法大致为以下几种方法：水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和超临界流体萃取法。前两种方法都存在收率低、工艺繁琐、操作条件不稳定等问题，而超临界CO₂流体萃取法是目前新兴的提取分离技术，尤其适合提取热敏性物质，并且既无重金属污染、无溶剂残留，而且方便运输，提取条件稳定等优点，且在提取过程中加入适量的夹带剂，可以有效提高目标产物的收率，但是仍旧存在提取出油率较低的问题。

目前新疆枣树栽培面积已达700万亩，丰富的红枣资源为枣仁的开发研究提供了得天独厚的有利条件，红枣加工业已成为新疆林果种植业规模化与农民增收的重要环节。

发明内容

本发明的目的在于针对枣仁提取出油率低和原料无法有效利用的问题，提出一种采用超临界CO₂流体萃取法提取枣仁中挥发油的方法。

一种枣仁挥发油的提取方法，包括如下步骤：

(1)枣仁原料的预处理：将枣仁烘干，粉碎过筛，备用；

(2)装料：将预处理的枣仁原料加入超临界CO₂流体萃取装置的萃取釜中；

(3)设定萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的温度、压力；

(4)静态萃取：通入一定量的CO₂使得萃取釜内升至预定压力，先以溶剂A为夹带剂进行静态萃取；

(5)动态一次萃取：调控CO₂的流速，再以溶剂A为夹带剂进行动态一次萃取；

(6)动态二次萃取：调控CO₂的流速，最后加入溶剂B作为夹带剂进行动态二次萃取；

(7)将分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到枣仁挥发油合并。

上述枣仁挥发油的提取方法，在步骤(1)中：枣仁烘干温度为45-65℃，烘干时间为15-25h，粉碎过筛后的粉末粒度为50-70目。

上述枣仁挥发油的提取方法，步骤(3)中：萃取釜的萃取压力为20-35MPa，萃取温度为35-50℃，静态萃取时间为0.5-1h，动态一次萃取时间为1-2h，动态二次萃取时间为2-3h；分离釜Ⅰ的分离压力为8.0-9.0MPa，分离温度为30-40℃，分离时间为1-3h；分离釜Ⅱ的分离压力为4.9-5.8MPa，分离温度为30-40℃，分离时间为0.5-2h。

上述枣仁挥发油的提取方法，步骤(4)和(5)中：溶剂A为正己烷、乙酸乙酯和三氯甲烷的一种。