[发明专利]一种可用于光动力抗菌的纤维素材料及其制备方法有效
申请号: | 201610117474.3 | 申请日: | 2016-03-02 |
公开(公告)号: | CN106637992B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 黄明东;陈锦灿;陈卓;胡萍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | D06M15/59 | 分类号: | D06M15/59;D06M13/503;C08J7/12;D06M101/06 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;牛艳玲 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 动力 抗菌 纤维素 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种光动力抗菌纤维素材料的制备方法,其特征在于,所述光动力抗菌纤维素材料在纤维素表面吸附了偶联有光敏剂的ε-聚赖氨酸,所述光敏剂为带有羧基的光敏剂,所述ε-聚赖氨酸通过其氨基与所述光敏剂的羧基之间形成的酰胺键与所述光敏剂偶联,包括以下步骤:
(1)先将ε-聚赖氨酸吸附到纤维素上;
(2)再通过酰胺化反应将带有羧基的光敏剂偶联到ε-聚赖氨酸上。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,将纤维素浸泡于ε-聚赖氨酸溶液中,或者将ε-聚赖氨酸喷涂于纤维素表面,待ε-聚赖氨酸吸附到纤维素表面后,去除未吸附的ε-聚赖氨酸;
步骤(2)中,将含有羧基的光敏剂溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入1-羟基苯并三唑与N,N’-二环己基碳二亚胺,活化反应后,加入第一步制备获得的纤维素反应。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中加入第一步制备获得的纤维素反应后,用DMF洗去未反应的光敏剂,再用清水洗涤。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其中,步骤(1)是在10-120℃下,将纤维素于ε-聚赖氨酸溶液中浸泡20-120分钟后取出;
步骤(2)是将含有羧基的光敏剂溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入1-羟基苯并三唑与两倍摩尔当量的N,N’-二环己基碳二亚胺,室温下活化反应20-60分钟,随后加入第一步制备获得的纤维素,在室温下震荡反应12-36小时。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述ε-聚赖氨酸溶液浓度大于等于0.01g/L。
6.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述光敏剂为带有羧基的酞菁或其衍生物、带有羧基的卟啉或其衍生物、带有羧基的氟硼二吡咯或其衍生物。
7.如权利要求6所述的制备方法,所述光敏剂为β-单羧基取代酞菁染料。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述光敏剂为β-单羧基取代酞菁锌、β-单羧基取代酞菁铝、β-单羧基取代酞菁硅、β-单羧基取代酞菁铜、β-单羧基取代酞菁铁、β-单羧基取代酞菁钴或其中两种或多种的任意混合物。
9.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述ε-聚赖氨酸的聚合度为10-40。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述ε-聚赖氨酸的聚合度为15-35。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述ε-聚赖氨酸的聚合度为25-30。
12.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述ε-聚赖氨酸为ε-聚L-赖氨酸。
13.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的光动力抗菌纤维素材料,其中ε-聚赖氨酸的吸附量为0.01~50mgε-聚赖氨酸/g纤维素。
14.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述ε-聚赖氨酸的吸附量为0.1~30mgε-聚赖氨酸/g纤维素。
15.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述ε-聚赖氨酸的吸附量为1~20mgε-聚赖氨酸/g纤维素。
16.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述的光动力抗菌纤维素材料,其中ε-聚赖氨酸和偶联其上的光敏剂的摩尔比为1:1~34。
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