[发明专利]一种电力LED照明用红色纳米荧光粉的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种电力LED照明用红色纳米荧光粉的合成方法。

背景技术

白光LED作为一种新型的绿色环保固体照明光源，以其节能、环保(无污染、可回收)、体积小(颗粒小、易组合)、发热量低(无热辐射)、耗电少、寿命长(大于10000小时)、反应快等优点，广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、广告牌、交通指示灯等，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。目前，白光LED主要是利用发光二极管(LED)的发射光去激发荧光粉而实现白光发射。实现白光LED主要有以下3种途径:一是蓝光芯片和可被蓝光有效激发的黄色荧光粉组合成白光LED，目前是实现白光LED的一种主流技术方案，但是缺乏红光成分；二是用紫外芯片和能被紫外光有效激发而发射红、绿、蓝三基色光的荧光粉组合成白光LED；三是将红、绿、蓝三基LED芯片组装实现白光。但是能够被近紫外光和蓝光有效激发的荧光粉较缺乏，尤其是高效红色荧光粉的匮乏，导致白光LED的显色指数偏低，色温偏高，影响了LED的普及应用。近年来，人们开始尝试采用蓝光LED芯片加上绿色和红色荧光粉或者近紫外-紫外(350～410nm)发射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED，获得高显色性、低色温的白光LED。美国专利5998925公开了一种黄色荧光粉(Y,Gd)₃(Al,Ga)₅O₁₂:Ce，将其作为光转换材料与蓝光LED管芯相匹配复合成白光。该体系发光效率高，但由于光谱成分中缺少红光，造成色温偏高和显色性较差。中国专利公开了CN01029230A一种氮氧化物绿色荧光粉，与红色氮化物荧光粉Sr₂Si₅N₈匹配制造出高显色性低色温的白光LED。但氮氧化物荧光粉发光效率较低，且制备方法需要采用高温、高压固相法，目前作为白光LED材料还有很大局限性。因此，研究适合近紫外-蓝光高效激发的LED用红色荧光粉显得非常重要。红色荧光粉的制备方法，目前主要以高温固相法为主，但高温固相法合成温度过高、煅烧保温时间长，物相杂且颗粒粗大，形貌不规则，后续的粉碎工艺会引起荧光粉发光性能和使用性能的大幅下降。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电力LED照明用红色纳米荧光粉的合成方法，反应温度低，制备的纳米荧光粉结晶性好，光谱特性更优异。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种电力LED照明用红色纳米荧光粉的合成方法，包括以下步骤：

（1）前驱物的化学式为M₃B₂O₆：xEu³⁺，其中M为碱土金属，x的摩尔百分含量为0<x<15%；根据前驱物的化学式中元素化学计量比称取碱土金属盐、硼酸或氧化硼以及硝酸铕；

（2）将步骤（1）称取的反应物与表面活性剂以及螯合剂充分混合，然后进行球磨，直至完全反应为止；

（3）将步骤（2）得到的产物抽滤、洗涤、烘干、球磨，得到前驱物粉末；

（4）将步骤（3）得到的前驱物粉末与助熔剂混合均匀后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为500~900℃，煅烧时间为3~6小时，即得中间产物；

（5）目标产物的化学式为M₃B₂SiO₈：xEu³⁺，其中M为碱土金属，x的摩尔百分含量为0<x<15%；根据目标产物的化学式中元素化学计量比称取步骤（4）得到的中间产物以及硅酸或二氧化硅混合，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为600~1000℃，煅烧时间为3~6小时，即得目标产物。

进一步，所述步骤（1）中，M为Mg、Ca或Sr，碱土金属盐为MCO₃、M(NO₃)₂·4H₂O或MCl₂·6H₂O。

进一步，所述步骤（2）中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇，表面活性剂与反应物的质量比为0.1%~2%。

进一步，所述步骤（2）中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸和聚丙烯酸中的一种或多种，螯合剂与反应物的摩尔比4~6。

进一步，所述步骤（2）中，球磨时加入润滑剂。