[发明专利]一种绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维及其制备方法有效
申请号: | 201610104384.0 | 申请日: | 2016-02-25 |
公开(公告)号: | CN105696100B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 朱美芳;俞森龙;相恒学;周家良;周哲 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/62 | 分类号: | D01F6/62;C08G63/08 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 共聚 阻燃 乳酸 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,包括:
第一步:制备绿色炭源阻燃改性功能单体;所述的绿色炭源阻燃改性功能单体的制备方法包括:取干燥的绿色炭源溶于吡啶中得到溶液S1,绿色炭源和吡啶的投料比为10-20g:100-200mL;将三氯氧磷溶于二氯甲烷中,得到溶液S2,三氯氧磷与二氯甲烷的投料比为10-20mL:50-100mL;将溶液S2逐滴加入到S1,形成溶液S3;将溶液S3升温至100-130oC反应2-6h,随后将其置于冰水浴中,经过滤后,所得固体即为绿色炭源阻燃改性功能单体,然后分别用0.1mol/L的HCl溶液和甲醇对绿色炭源阻燃改性功能单体进行洗涤,最后将其置于80oC进行干燥备用;所述的绿色炭源为甲壳素、壳聚糖、淀粉、木质素、纤维素和生物基多酚中的一种或几种;
第二步:在真空或惰性气氛下,以Sn(Oct)2为催化剂,将绿色炭源阻燃改性功能单体与丙交酯在130oC~170oC经开环共聚反应得到绿色炭源共聚阻燃聚乳酸;
第三步:将绿色炭源共聚阻燃聚乳酸进行干燥,使其含水率≤80ppm,在200oC~240oC下熔纺成型得到绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维。
2.如权利要求1所述的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的丙交酯为L型,光学纯度≥99%,熔点97~99oC。
3.如权利要求1所述的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的第二步中,在所述的开环共聚反应前,先将绿色炭源阻燃改性功能单体与丙交酯在60oC~80oC下干燥24小时以上除去水分,将反应容器在80oC~100oC下干燥1h以除去反应容器中的水分。
4.如权利要求1所述的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的开环共聚反应的具体步骤包括:在真空或惰性气氛下,将反应容器升温至130oC~150oC,加入Sn(Oct)2和丙交酯反应0.5h-2h,得到分子量达5000~20000g/mol,特性粘度为0.2~0.8dL/g的聚乳酸,升温至150oC~170oC,加入绿色炭源阻燃改性功能单体,在机械搅拌下反应4h-8h,待所得的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸的分子量达100000~150000g/mol,特性粘度为2~4 dL/g时结束反应。
5.如权利要求1所述的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的绿色炭源阻燃改性功能单体、丙交酯和Sn(Oct)2的质量比例为:绿色炭源阻燃改性功能单体5~10份、Sn(Oct)20.2~0.5份和丙交酯94.8~89.5份。
6.如权利要求1所述的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸的分子量Mn为100000~150000g/mol,分子量分布PDI为1~3,绿色炭源阻燃改性功能单体的含量为5~10wt%,熔融温度为150 oC~190oC。
7.权利要求1-6中任一项所述的制备方法所制备的绿色炭源共聚阻燃聚乳酸纤维。
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