[发明专利]一种从碱性含钒溶液中获得偏钒酸铵的方法有效
申请号: | 201610104366.2 | 申请日: | 2016-02-25 |
公开(公告)号: | CN107117652B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 王伟菁;陈德胜;齐涛;王丽娜;赵宏欣;朱媛媛;李晓霞;张国之;易凌云;刘亚辉;薛天艳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 王宇杨;杨青 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 溶液 获得 偏钒酸铵 方法 | ||
1.一种从碱性含钒溶液中获得偏钒酸铵的方法,包含以下步骤:
(1)将胺类萃取剂、长链醇以及稀释剂构成的有机相与净化液混合搅拌,静置后上层有机相为净化有机相,其中,所述净化液为碳酸钠或者碳酸钾溶液,浓度为0.1~4M;
或者,将所述胺类萃取剂、长链醇以及稀释剂构成的有机相以依次使用浓度为0.1~1.5M碳酸氢钠或者碳酸氢钾溶液,以及浓度为0.1~10M氢氧化钠或者氢氧化钾溶液进行搅拌并静置分层的方式净化;
(2)将净化有机相与碱性含钒溶液混合搅拌,静置后上层获得负载钒有机相,下层为萃余液,其中,所述碱性含钒溶液钒浓度≥0.1g/L,pH值为7.1~13.0;
(3)将铵盐-氨水混合反萃剂与负载钒有机相混合搅拌,静置后上层为空白有机相,下层混合物经固液分离得到固体偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述由胺类萃取剂、长链醇和稀释剂组成的有机相中,以体积分数计,含有5%~60%的胺类萃取剂和5%~20%长链醇,其余为稀释剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述胺类萃取剂为碳原子数大于10的叔胺或季胺中的一种或几种的组合;所述长链醇为碳原子数在6-12之间的醇中的一种或几种的组合;所述稀释剂为磺化煤油。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述胺类萃取剂为三辛基胺、三辛基甲基氯化铵中的一种或者两种的组合;所述长链醇为正庚醇、正辛醇、正癸醇、仲辛醇和异辛醇中的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述胺类萃取剂为碳原子数大于10的叔胺或季胺中的一种或几种的组合;所述长链醇为碳原子数在6-12之间的醇中的一种或几种的组合;所述稀释剂为磺化煤油。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述胺类萃取剂为三辛基胺、三辛基甲基氯化铵中的一种或者两种的组合;所述长链醇为正庚醇、正辛醇、正癸醇、仲辛醇和异辛醇中的一种或者几种的组合。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述净化过程中油水体积比为3:1~1:5,温度10~70℃。
8.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于,步骤(2)中净化有机相和碱性含钒溶液的体积比为3:1~1:10,萃取温度为10~70℃,萃取时间为0.1~60min。
9.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于,步骤(3)中反萃剂是含有氯化铵、硫酸铵或者碳酸铵的氨水;其中,以摩尔浓度计,所述反萃剂是1~6M铵盐和0.1~10M氨水组成的溶液。
10.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于,步骤(3)中负载钒有机相和反萃剂的体积比为10:1~1:5,反萃温度为10~70℃,反萃时间为0.1~60min。
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