[发明专利]一种测定玻璃中锂含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及玻璃检测领域，具体地，涉及一种测定玻璃中锂含量的方法，尤其是测定TFL-LCD玻璃中锂含量的方法。

背景技术

钠和钾两种元素对TFT-LCD玻璃生产的负面作用已逐渐为业内人士熟知，强碱金属不仅对玻璃的膨胀系数、耐腐蚀性、机械、热力学性能影响较大，而且对TFT-LCD玻璃生产中窑炉的影响更为严重，而锂作为业内成品不常见的碱金属元素并未引起人们的重视。

随着对玻璃缺陷研究的深入，人们发现了锂元素对玻璃品质的影响很大。锂排在元素周期表的第三位，属于轻质碱金属元素，其含量稳定且可以得到有效监测，是监控玻璃质量变化的一个指标。X荧光光谱仪作为较为常用的玻璃元素测定手段无法对锂元素进行检测，因为锂是X荧光光谱仪测试样品熔片的辅助熔剂，现有的专利申请及相关文献资料也报道了X荧光光谱仪无法检测玻璃中的锂含量。而其它物料中微量锂元素的测定常用原子吸收法，但TFT-LCD玻璃中锂的待检测含量很低，原子吸收法对含量较低的锂元素的测定效果不佳，另外，由于玻璃中含有较高量的硅和铝，因此，玻璃这种物质的溶解非常困难，碱熔法过程复杂，效率低下，不易制备成可以用于原子吸收法的样液。

因此，研发一种能够简单、高效、准确测定玻璃中锂含量的方法，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定玻璃中锂含量的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种测定玻璃中锂含量的方法，该方法包括：

(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，冷却，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到玻璃溶解液；

(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锂含量；

(3)根据定容液的体积和测定的锂含量确定待测玻璃中的锂含量。

优选地，步骤(1)中，第一加热处理中，在氢氟酸耗尽之后，进行冷却。

优选地，步骤(1)中，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触的方式包括：向玻璃粉中依次加入氢氟酸和高氯酸，或者加入氢氟酸和高氯酸的混合物。

优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理的条件包括：温度为100-210℃；所述第二加热处理的条件包括：温度为90-110℃。

优选地，步骤(1)中，以1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为25-35ml，高氯酸的加入量为5-10ml，水的加入量为20-30ml。

优选地，玻璃粉的粒径不大于80μm。

优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。

优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。

优选地，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。

优选地，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锂含量。

优选地，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的锂含量：

W＝C×V/m式I

其中，W为待测玻璃中的锂含量，

C为定容液的锂含量，

V为定容液的体积，

m为步骤(1)中玻璃粉的质量。

优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有50-80wt％的SiO₂、0.5-20wt％的Al₂O₃、0.0005-0.4000wt％的Li₂O、5-18wt％的B₂O₃和2-20wt％的碱土金属氧化物MO，所述碱土金属氧化物MO选自MgO、CaO、BaO和SrO中的至少一种；

进一步优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-70wt％的SiO₂、5-18wt％的Al₂O₃、0.0010-0.0300wt％的Li₂O、8-15wt％的B₂O₃和2-20wt％的碱土金属氧化物MO。