[发明专利]一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法有效

申请号：	201610094301.4	申请日：	2016-02-22
公开（公告）号：	CN105540664B	公开（公告）日：	2017-06-23
发明（设计）人：	单桃云;廖光荣;戴永俊;刘鹊鸣;邓卫华;金承永;曾雁	申请（专利权）人：	锡矿山闪星锑业有限责任公司
主分类号：	C01G30/00	分类号：	C01G30/00
代理公司：	长沙星耀专利事务所43205	代理人：	陈亚琴,宁星耀
地址：	417502 ***	国省代码：	湖南;43
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摘要：
搜索关键词：	一种颗粒立方含量氧化制备方法
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【权利要求书】：

1.一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）三氯化锑水解：将三氯化锑水溶液进行水解，过滤，得氯氧化锑；

（2）氯氧化锑的中和、转晶型及颗粒粒度控制：在水中加入转晶型剂，调节pH值至7～8，并升温至30～100℃，再搅拌加入步骤（1）所得氯氧化锑，加料过程中保持pH值为7～8，加料完成后，在30～100℃下，保温0.5～1.0h，过滤，得湿基三氧化二锑和中和母液，干燥湿基三氧化二锑，得粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑；所述氯氧化锑的加入量以溶液中加入的锑的质量计为50～250g/L；所述氯氧化锑的加入速度以干基质量计为5～20g/L·min。

2.根据权利要求1所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水解的温度为40～60℃，水解的时间为0.5～1.5h。

3.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述三氯化锑水溶液中锑的质量浓度为80～210g/L。

4.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述转晶型剂为酒石酸、酒石酸钠或酒石酸钾，其加入水中的用量为1～20g/L。

5.根据权利要求3所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述转晶型剂为酒石酸、酒石酸钠或酒石酸钾，其加入水中的用量为1～20g/L。

6.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。

7.根据权利要求3所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。

8.根据权利要求4所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。

9.根据权利要求5所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，用氨水、氨气或氢氧化钠调节或保持pH值。

10.根据权利要求1或2所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。

11.根据权利要求3所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。

12.根据权利要求4所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。

13.根据权利要求5所述粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥的温度为90～120℃，时间为0.5～1.0h。