[发明专利]一种稀土氧化物分离纯化的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土材料制备领域，具体涉及一种稀土氧化物分离纯化的前处理方法。

背景技术

稀土元素具有特殊的性能，在工业上有重要的应用，被认为是“工业味精”，高纯稀土产品已广泛用于铸铁、合金钢、有色冶金、催化、汽车尾气净化、保温隔热材料、玻璃脱色和着色及防辐射、抛光粉、永磁体、荧光粉、磁光材料、激光材料、磁致伸缩材料、光导纤维、光电材料、压电材料、贮氢材料、超导体、原子反应堆控制材料和复合材料等。随着科学发展和技术进步，对高纯稀土的需求也越来越多，高纯稀土在国民经济和人民生活中占据愈来愈重要的地位。

高纯稀土氧化物是制备高纯稀土产品的基础，目前制备高纯稀土氧化物的主要方法有萃取法、萃取色层法、离子交换法等。萃取法是工业上获取高纯稀土的重要方法，用于大量制备，但是其制备的纯度为4N(99.99％)，纯度难以提高；采用萃取色层法、离子交换法可以获得5N及以上的纯度的样品，但是其处理过程复杂、时间长，且金属杂质含量影响其纯化过程，如果金属杂质含量很大，很难通过一次处理达到满意的结果。

因此，为了得到更高纯度稀土氧化物样品(5N及以上)，需要对现有的方法加以改进。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是解决上述现有技术问题，提供一种稀土氧化物分离纯化的前处理方法。该方法通过对稀土氧化物进行前处理，降低了样品中部分杂质元素的含量，便于后续通过一次萃取色层法或离子交换法处理得到高纯样品。

[技术方案]

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种稀土氧化物分离纯化的前处理方法，它主要包括酸处理和结晶处理两个步骤。

根据本发明更进一步的技术方案，所述酸处理是指利用低浓度的无机酸进行酸浸泡1～24h，然后用高纯水清洗。

根据本发明更进一步的技术方案，所述低浓度的无机酸是指该无机酸的浓度为：0M＜无机酸的浓度＜2M。

根据本发明更进一步的技术方案，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、磷酸、醋酸中的一种。

根据本发明更进一步的技术方案，所述酸处理加入无机酸的量按稀土氧化物与无机酸氢离子的物质的量之比≥1：3的比例加入。

根据本发明更进一步的技术方案，所述结晶处理是指将酸处理得到的样品在比酸处理时使用的无机酸浓度高的无机酸中加热至得到澄清溶液后，再将所述澄清溶液放入冰水中至晶体完全析出，过滤得到稀土盐晶体。

根据本发明更进一步的技术方案，所述比酸处理时使用的无机酸浓度高的无机酸是盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、磷酸、醋酸中的一种。

根据本发明更进一步的技术方案，所述结晶处理加入的无机酸的量按稀土氧化物与无机酸氢离子的物质的量之比≤1：3的比例加入。

下面将详细地说明本发明。

本发明的稀土氧化物分离纯化的前处理方法主要包括酸处理和结晶处理两个步骤。酸处理指将纯度较低稀土氧化物样品用较低浓度的酸浸泡；结晶指将酸浸泡后的样品过滤，然后将得到的样品与较高浓度的酸反应，变成稀土盐，然后将稀土盐结晶。在酸处理时，必须合理控制加入的无机酸的量和浓度，并且确保其酸处理时间为1～24h内，以便于使稀土氧化物样品中的其它以氧化物形式存在的物质，与酸反应生成可溶解的盐的同时，避免稀土氧化物被反应为可溶解的盐。同时，根据为了将稀土氧化物与较高浓度的酸浸泡完全反应变成稀土盐，则需要使用相对比酸处理使用的酸较多的酸。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

利用本发明的稀土氧化物分离纯化的前处理方法，可以降低部分杂质元素的含量，简化后续纯化过程，缩短纯化时间。

具体实施方式

下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。

实施例1：

稀土氧化镱分离纯化的前处理方法，它包括以下步骤：

取5g纯度为4N的稀土氧化镱放于250ml烧瓶中，加入浓度为0.01M硝酸150ml，浸泡约6小时，然后过滤并用高纯水清洗，得到白色固体；

将该白色固体放于干净的250ml烧瓶中，加入100ml浓度为2M高纯硝酸，加热至90度反应约6小时，得到澄清溶液，然后将澄清溶液放于0度冰水中，放置一段时间后有无色晶体析出，过滤得到无色晶体。

该晶体可用于后续的纯化过程。采用本发明的方法处理稀土样品前后部分元素含量对比如表1所示，元素含量测试通过ICP-MS完成。结果如表1所示：