[发明专利]一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法

说明书

本发明公开了一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，以含有萃取剂的二氯甲烷溶液或氯仿溶液作为有机相，有机相中萃取剂的浓度为0.01～0.02M，将有机相与含有多种金属离子的硝酸水溶液混合后振荡，振荡温度为25±1℃，振荡时间为85～100h。硝酸水溶液中各金属离子的浓度范围为5×10^‑4～1×10^‑2M。硝酸水溶液中HNO₃的浓度为0.4～9M。本发明利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，能够进行钯元素的高效分离，且过程简单，易于操作。

技术领域

本发明涉及元素钯的分离技术领域，具体涉及一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法。

背景技术

贵金属钯具有特殊的结构，对氢气和氧气有特殊的吸附能力，因此，在工业催化领域占有无法取代的地位。

钯除了具有优良的催化活性之外，在很宽的温度范围内能保持化学惰性且具有熔点高、耐摩擦、耐腐蚀、延展性强、热电稳定性强等特性，被广泛应用于国民工业的各个领域。

目前，我国钯资源储量有限，产量很低，远远不能满足现代化学工业的需要，大部分依赖进口，且价格昂贵。现有技术中，钯金属的制备与来源主要通过以下三个途径：

(1)天然含钯矿产资源的利用；

(2)从铜镍硫化矿副产品中对钯进行回收利用；

(3)工业废气钯催化剂等含钯二次资源的回收利用。

通过这三种途径获得的钯等金属资源有限，且随着钯资源损耗的增加，难以实现可持续利用。

近年来核电由于能量密度大、污染少，不会排放造成温室效应气体而得到蓬勃发展，然而核电运行当中会不可避免地产生乏燃料。乏燃料后处理所产生的高放废液(HLLW)，是一种高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，其中含有一定量的Pd¹⁰⁷，钯的半衰期为6.5×10⁶年，放射性周期长、危害大且含量高，如果能够进行实现回收利用，意义重大，但是，现阶段高放废液中钯元素的分离尚处于研究阶段，还没有找到高效率的回收途径。

发明内容

本发明提供了一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，能够从水相溶液中高效萃取分离钯元素。

一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，以结构式I所示柱芳烃衍生物作为萃取剂，从含有多种金属离子的硝酸水溶液中萃取分离钯离子；

本发明采用萃取的方法由硝酸水溶液中分离得到钯离子，所采用的萃取剂对目标离子的选择性强，分离效率高。

结构式I所示的柱芳烃衍生物的制备方法，参见文献：T,Ogoshi,etal.Synthesis,conformational and host-guest properties of water-soluble pillar[5]arene..Chemical Communications.21(2010):3708-3710。

本发明对柱芳烃衍生物的制备方法进行了实验条件优化，优化后的实验步骤包括：

(1)在三氟化硼乙醚的催化作用下，以干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶剂，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛反应，得到全甲氧基柱[5]芳烃；

其中，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛的摩尔比为1:1～1:4；1,4-对甲氧基苯与催化剂三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1～1:1.2；反应温度为28～30℃；反应时间为2～5分钟；每毫摩尔1,4-对甲氧基苯对应的溶剂用量为5-10毫升；

(2)以干燥的氯仿作溶剂，步骤(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼反应得到全羟基柱[5]芳烃；