[发明专利]金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法

说明书

一种金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过将磷酸铁锂粉末、锰盐以及氧化石墨烯分散液置于去离子水中，在室温下经充分混合，获得金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂的复合材料，可明显的提高锂离子正极材料磷酸铁锂的倍率性能。本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单。

技术领域

本发明涉及的是一种动力电池领域的技术，具体是一种金属锰/化学还原石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的进步，锂离子电池逐渐在动力、储能等大容量电池领域得到应用。磷酸盐系正极材料(磷酸铁锂)具有高比容量、低价格、原料来源丰富、环境友好、安全性能好等优点，作为大容量动力电池应用的首选材料而备受瞩目，可以应用到诸如电动汽车、电网调峰、风力与太阳能发电之储能设施、应急电力储备和车用辅助电源等设备中。特别是近几年来，随着各种改善其倍率性能研究的深入，该类材料的电化学性能已经达到实用水平，而且实现了部分商业化。尽管磷酸铁锂有很多优势，但是其仍存在一些缺点，如室温电导率低，锂离子迁移速率慢，振实密度低，导致大电流放电时，容量衰减大，体积能量密度小。因此，如何提高磷酸铁锂的导电能力，改善其倍率性能，仍亟待解决。

经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN103165892A，公开(公告)日2013.06.19，公开了一种石墨烯衍生物锂盐复合材料及其制备方法和应用。该复合材料为含锂的氧化石墨烯，其中，锂与氧化石墨烯中的氧结合形成氧化石墨烯锂，且在该复合材料中，氧含量为23.4～24.3wt％、锂含量为6.8～7.3wt％。虽然该技术制得的复合材料比容量可以达到283mAh/g，但在石墨烯衍生物锂盐复合材料的制备过程中，反应温度较高、反应时间长，操作步骤复杂。

中国专利文献号CN103647080A，公开(公告)日2014.03.19，公开了一种金属离子-LiFePO₄-C复合材料的制备方法。该专利以抗坏血酸作为最佳的碳源，采用共沉淀法制备、复合正极材料，再用球磨法制备出用镁和铝部分替代锂位的金属离子-LiFePO₄-C复合材料。该技术所涉及的复合材料的制备过程复杂，反应温度高、反应时间长，操作流程不易控制，且没有对改善后的锂离子电池性能进行说明。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法，在一个处理液中经一次操作，使磷酸铁锂表面形成金属锰和还原氧化石墨烯的导电复合层，具有金属锰和还原氧化石墨烯的双重形貌特征。本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单。导电复合层的生成，可明显的提高锂离子正极材料磷酸铁锂的倍率性能。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明通过将磷酸铁锂粉末、锰盐以及氧化石墨烯分散液置于去离子水中，在室温下经充分混合，获得金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂的复合材料。

所述的磷酸铁锂粉末、锰盐、氧化石墨烯以及去离子水的质量比为(0.01～0.1)：(0.15×10^-2～2×10^-2)︰(0.25×10^-4～2.5×10^-4)︰1。

优选地，所述的处理液中进一步加入次磷酸钠和柠檬酸钠。

所述的次磷酸钠和柠檬酸钠与去离子水的质量比为(0.4×10^-2～4×10^-2)︰(0.3×10^-2～3×10^-2)︰1。

所述的充分混合，优选通过一次搅拌操作实现。

所述的搅拌，速度为120～500转/min，时间为2～60min。