[发明专利]一种检测甲醛的荧光探针及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201610077333.3 | 申请日: | 2016-02-03 |
| 公开(公告)号: | CN105542756B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
| 发明(设计)人: | 韩益丰;陈波;魏婷 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | C07D221/14 | 分类号: | C07D221/14;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 杜军 |
| 地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 甲醛 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测甲醛的荧光探针,其特征在于:该荧光探针的化学式为式(I),式(I)所示化合物,
式(I)中,n为1~5的整数,R为甲基,或乙基,或丙基,或正丁基。
2.根据权利要求1所述的一种检测甲醛的荧光探针,其特征在于:其结构式如式(II),
3.根据权利要求1所述一种检测甲醛的荧光探针的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1)式(III)所示4-溴-1,8-萘二甲酸酐与氨基化合物在醇中反应得到式(IV)所示取代的4-溴-1,8-萘酰亚胺;
步骤(2)在惰性气氛下,在水合肼的存在下,式(IV)所示化合物在有机溶剂中反应即得式(I)所示化合物;
式(IV)中,n为1~5的整数,R为甲基,或乙基,或丙基,或正丁基。
4.根据权利要求3所述的一种检测甲醛的荧光探针的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述式(III)所示4-溴-1,8-萘二甲酸酐和所述氨基化合物的摩尔比为1~5:1;
所述醇为甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,正丁醇或乙二醇单甲醚;
所述反应温度为50~120℃;反应时间为1~20小时。
5.根据权利要求3所述的一种检测甲醛的荧光探针的制备方法,其特征在于:
步骤(2)所述式(IV)所示4-溴-1,8-萘酰亚胺与水合肼的摩尔比为1~0.1:1;
所述反应温度为0~100℃;反应时间为1~20小时;
所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮中至少一种。
6.一种检测甲醛的试剂盒,其特征在于:包括式(I)所示化合物和溶剂;
式(I)所示化合物的浓度为0.001mM~100mM;
所述溶剂为水、乙醇、二甲基亚砜中任一种;
式(I)中,n为1~5的整数,R为甲基,或乙基,或丙基,或正丁基。
7.一种甲醛含量的检测方法,包括如下步骤:
(1)向不同浓度甲醛的缓冲盐中加入相同浓度的式(I)所示化合物,配制至少3种不同甲醛含量的含有式(I)所示化合物的标准溶液;
缓冲溶液是磷酸盐缓冲溶液、Tris-HCl缓冲溶液、HEPES缓冲溶液、硼酸-硼酸钠缓冲溶液中的任何一种;
所述的标准溶液的pH值为5~11;
所述的标准溶液中式(I)所示化合物的浓度为1nM~1μM;
所述的标准溶液中甲醛的含量为0.1nM~1mM;
(2)分别测定所述标准溶液的荧光发射光谱,激发波长为450nm,以甲醛浓度为横坐标,以I535为纵坐标,建立标准曲线;
I535表示所述标准溶液在波长为535nm处的荧光发射峰强度值;
(3)向待测样品中加入式(I)所示化合物,控制其浓度与所述标准溶液中式(I)所示化合物的浓度相等;测定其在激发波长为450nm的激发光下的荧光发射谱,即根据标准曲线计算得出待测样品的甲醛含量;
式(I)中,n为1~5的整数,R为甲基,或乙基,或丙基,或正丁基。
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