[发明专利]快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料科学领域和气敏传感材料领域，特别是涉及一种快速检测爆炸物 气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法。

背景技术

爆炸物根据其成分组成可以分为制式爆炸物和非制式爆炸物。制式爆炸物主要包括三 硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯和黑索金等，由于其室温下饱和蒸气压低的特点，很难实现有 效检测。非制式爆炸物如黑火药，其原料主要包括氧化剂(硝酸钾、高锰酸钾、氯酸钾等) 和燃料(硫磺、尿素、燃油和金属粉末等)，由于其价格低廉和容易购买而被广泛的应用于 恐怖爆炸事件中。因此，对非制式爆炸物原料的检测对人民群众的生命财产安全也至关重 要。传统的检测非制式爆炸物原料的方法有毛细管电泳法、离子色谱法和电喷雾质谱法等。 这些检测方法通常需要大型检测仪器、检测费用高昂，且需要受过培训的专业人员进行操 作。

基于纳米材料(特别是单根纳米线)的气体传感器由于其体积轻小、灵敏度高、响应 快速等优点而被广泛的应用于爆炸物检测中。例如基于单根氧化锌纳米线和碳纳米管的气 敏传感器已被报道用来高灵敏地检测三硝基甲苯等爆炸物。然而，基于单根纳米线的气敏 传感器尚存在着制备工艺复杂、重复性差、稳定性不高等问题，并且这些研究也仅仅局限 于制式爆炸物的检测，其对于非制式爆炸物原料的检测极少有人研究。

公知的溶胶凝胶法制备的氧化锌多为氧化锌纳米晶材料。发明专利，上海大学，“氧化 锌量子点改性的导热有机硅胶的制备方法”(200910196557.6)制备的氧化锌量子点能够很 好的改变硅胶的导热率和通透性。公知的氧化锌气敏材料在实际检测中，不仅操作温度高、 功耗高，响应时间长，而且该方法能够检测的爆炸物仅局限于制式爆炸物中的硝基爆炸物， 不能实现对非制式爆炸物及其原料的快速检测。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前气敏材料对爆炸物气氛检灵敏度低，响应时间长的特点， 提供一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法，该方法利用混合溶剂热 法制备分级结构纳米颗粒，用去离子水与乙醇胺组成的混合溶剂制备锰离子掺杂的分级结 构硫化锌纳米颗粒，将分级结构纳米材料比表面积大的优势和锰离子掺杂调控电子耗尽层 相结合，从而改善材料的气敏性能。本发明所获得的分级结构硫化锌气敏材料能够实现在 室温下(25℃)对易制爆原料为三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、农用尿素化肥、高锰酸钾、 硝酸钾、硫磺、黑火药气氛的灵敏、快速检测。

本发明所述的一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法，按下列步 骤进行：

a、将二水乙酸锌、L-半胱氨酸与四水硝酸锰或四水乙酸锰溶解于去离子水的烧杯中， 磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液，其中二水乙酸锌与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2，四 水硝酸锰或四水乙酸锰与二水乙酸锌的摩尔比为0:100-10:100；

b、将步骤a混合溶液中加入乙醇胺，继续磁力搅拌10分钟，形成均匀的混合溶液， 再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中，其中乙醇胺与步骤a中去离子水的体积 比为2:3；

c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时，冷却 至室温，离心分离得到白色硫化锌沉淀；

d、将步骤c中的离心沉淀物分散在去离子水中，再次离心分离，重复洗涤3-5次，将 洗涤后的沉淀物转移至表面皿中，在温度为25-65℃烘箱中干燥24小时，用玛瑙研钵充分 研磨，即得到分级结构硫化锌纳米球颗粒。

步骤d中干燥温度为40℃。

所述方法获得的分级结构硫化锌颗粒在检测含有三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、农用 尿素化肥、高锰酸钾、硝酸钾、硫磺、黑火药制爆原料气氛中的用途。

本发明所述的快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法，该方法利用去 离子水与乙醇胺组成的混合溶液制备锰离子掺杂的分级结构硫化锌纳米颗粒，并将其用于 爆炸物气氛的快速检测。该方法制备的锰离子掺杂的分级结构硫化锌纳米颗粒将分级结构 纳米材料比表面积大的优势和锰离子掺杂调控电子耗尽层结合起来，从而改善材料的气敏 性能。通过本发明所获得的分级结构硫化锌气敏材料能够实现在室温下(25℃)对爆炸物 三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、黑火药以及易制爆原料农用尿素化肥、高锰酸钾、硝酸钾、 硫磺气氛的灵敏、快速检测，使得该材料的实用性能增加。

本发明与公知技术相比所具有的优点及积极效果：