[发明专利]一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201610073302.0 | 申请日: | 2016-02-02 |
公开(公告)号: | CN105669917B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 李坚;唐宝坤;任强;汪称意 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F289/00 | 分类号: | C08F289/00;C08F220/14 |
代理公司: | 常州知融专利代理事务所(普通合伙)32302 | 代理人: | 路接洲 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧大 豆油 改性 甲基丙烯酸 制备 方法 | ||
1.一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)在装有强力搅拌器和温度计的反应器中加入环氧大豆油和阻聚剂,加热至80~100℃恒速滴加(甲基)丙烯酸和催化剂的混合物;
(2)滴加完毕,测定初始酸值,温度升至100~120℃,每过1小时测定一次酸值,通过酸值计算出酯化率,直到酯化率达到90%以上停止反应;
(3)将产物用碱性氧化铝过柱,减压蒸馏,去除阻聚剂,得到浅黄色透明油状物环氧大豆油丙烯酸酯;
(4)在装有强力搅拌器、回流冷凝管和温度计的反应器中加入溶剂,加热至60~70℃,用恒压滴液漏斗滴加甲基丙烯酸甲酯、环氧大豆油丙烯酸酯、引发剂的混合物;
(5)滴加完毕,温度升至70~80℃,反应1小时后,补加引发剂,反应3~7小时;
(6)将产物用甲醇沉淀出来,烘干,得到环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯;
步骤(1)中环氧大豆油和(甲基)丙烯酸的摩尔比为1:0.5~2;步骤(4)中甲基丙烯酸甲酯和环氧大豆油丙烯酸酯质量比为1:0.05~0.25。
2.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中环氧大豆油的环氧值为2~8。
3.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中催化剂为三乙胺、N,N-二甲基苄胺、四丁基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、三苯基膦或三苯基锑中的一种或几种,催化剂用量占体系总质量的0.1~2%。
4.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中阻聚剂为氮氧自由基哌啶醇、对叔丁基邻苯二酚、甲基氢醌或对苯二酚中的一种或几种,阻聚剂用量占体系总质量的0~1%。
5.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中恒速滴加是控制30min滴加完毕。
6.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的步骤(4)中溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯乙烷或氯仿中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的步骤(4)中引发剂为BPO、AIBN中的一种或两种,引发剂用量占体系总质量的0.1~2%。
8.根据权利要求1所述的一种环氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的步骤(4)中滴加是控制1h滴加完毕。
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