[发明专利]一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法在审
申请号: | 201610071005.2 | 申请日: | 2016-01-31 |
公开(公告)号: | CN105542228A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 刘岚;林勇;陈松;袁雪;罗远芳 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K3/04;C08K3/36;C08L21/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 石墨 功能 纳米 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)制备氧化石墨粉体:采用改性Hummers法制备得到亮黄色的氧化石墨粉体;
(2)制备氧化石墨烯悬浮液和纳米二氧化硅悬浮液:将步骤(1)得到的氧化石墨粉体经过振荡和超声分散在溶剂中,得到黄棕色的氧化石墨烯悬浮液;同时,将纳米二氧化硅粉体超声分散于溶剂中,得到纳米二氧化硅悬浮液;
(3)制备功能化氧化石墨烯悬浮液:将步骤(2)得到的氧化石墨烯悬浮液加入活性改性剂中,于氮气环境下反应,得到功能化氧化石墨烯悬浮液;
(4)制备氨基化纳米二氧化硅悬浮液:将步骤(2)得到的纳米二氧化硅悬浮液中加入氨基硅烷改性剂中反应,得到氨基化纳米二氧化硅悬浮液;
(5)制备石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料:首先将步骤(3)得到的功能化氧化石墨烯悬浮液与步骤(4)得到的氨基化纳米二氧化硅悬浮液均匀混合,自然沉降,洗涤;得到土黄色氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料;将上述杂化材料分散于溶剂中,加入水合肼还原,洗涤干燥,得到灰色的基于石墨烯的功能纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,以上所述溶剂为以下的任意一种:甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、四氢呋喃、N-甲基甲酰胺、二甲基亚砜和水;所述每个步骤的溶剂可相同或不同。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化石墨烯悬浮液的初始浓度为0.1~2mg/ml;纳米二氧化硅悬浮液的初始浓度为3~50mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的活性改性剂为以下的任意一种:γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化石墨烯与活性改性剂的质量比为1:0.5~1:10;反应温度为50~90℃;反应时间为10~24h。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的氨基硅烷改性剂为以下的任意一种:γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和g-氨丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述纳米二氧化硅与氨基硅烷改性剂的质量比为1:0.5~1:20。
8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的氨基改性反应温度为60~100℃,反应时间为2~24h。
9.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的功能化氧化石墨烯与氨基化纳米二氧化硅的质量比为1:5~1:50。
10.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的功能纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的水合肼与氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料的质量比为1:150~1:300。
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