[发明专利]一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS快速测定方法，更具体地说是采用气相 色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物肌肉 及制品等脂肪含量高的动物源性食品中残留的苯唑嘧菌胺含量的方法，属于农药残留量的测 定技术领域。

背景技术

苯唑嘧菌胺(Ametoctradin)是巴斯夫公司开发的新型杀菌剂，商品名为Initium，化学 名称为：5-乙基-6-辛基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-7-胺，化学式为C15H25N5，结构式为：

苯唑嘧菌胺(Ametoctradin)属于均三唑并嘧啶类化合物，它作为一种线粒体呼吸作 用抑制剂而发挥作用，能防治卵菌纲真菌病害，例如霜霉病和各种疫病。Ametoctradin于2010 年在欧盟及南美首次或批准，现已在美国和意大利等多个国家获得登记，登记产品包括单一 活性围城代号为BAS65000F(ametoctradin200克/升)产品及两种商标名称为Zampro和Orvego (两者均含ametoctradin300克/升+dimethomorph226克/升，烯酰吗啉)复配制剂产品，它与 烯酰吗啉制成的复配制剂主要用于控制易产生抗性的病害。BAS65000F被登记用于果树、蔬 菜和蛇麻，而Zampro用于果树、蔬菜、葡萄和土豆，Orvego则用于观赏作物。预计它们的年 销售额可达12亿欧元，应用前景广阔。

随着苯唑嘧菌胺的登记、推广和使用，作为我国蔬菜、水果主要出口市场的美国和欧 盟对其制定了残留限量标准。欧盟规定其在多种食品农产品中的最大允许残留限量为0.01～ 50mg/kg，日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记，没有制定相应的残留限量标 准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01mg/L的 “一律标准”。

现阶段，对苯唑嘧菌胺残留量测定方法的研究较少，报道的检测方法主要为蔬菜和 水果中苯唑嘧菌胺残留检测方法，这些检测方法均采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测 定蔬菜和水果中苯唑嘧菌胺残留量的检测方法，使用LC-MS/MS测定食品农产品中农药残留 具有快速、简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所 未配置该仪器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS检测时，需使用不同的流 动相或色谱柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这 一定程度上制约了LC-MS/MS的应用。配备电子轰击电离源的气相色谱质谱(GC-EI-MS)分 析食品农产品中农药残留具有很大优势，由于电子轰击电离源质谱为通用性检测器，可实现 几百种农药的多残留分析，可同时定性和定量，价格适中，因此现各种检测机构和企业均配 备气相色谱-电子轰击离子源-质谱仪(GC-EI-MS)对食品农产品中的农药残留进行检测，但 迄今为止未见食品农产品中苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS检测方法的报道。另外，众所周知， QuEChERS前处理技术已成为农药残留分析中应用最广的样品前处理方法，但QuEChERS方 法主要适用于低脂肪含量的高含水基质，如大部分的水果蔬菜，在面对高脂肪含量基质时能 力有限，一般需要增加正己烷除脂、冷冻样品提取液去脂等步骤，但效果有限。近年来有些 公司推出了增强型脂质去除专利产品-EnhancedMatrixRemoval，EMR-lipid，主要用于去除具 有直链烃类结构的脂类干扰物，包括游离脂肪酸、胆固醇、甘油三酯、磷脂等。该产品已被 制成基质固相分散萃取剂，经水活化后可直接通过分散固相萃取流程对提取液中的脂类杂质 进行去除，本发明应用该前处理方法净化动物源性食品时发现，该方法简单高效、对脂类物 质去除效果好，建立EMR基质分散净化、气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性 和定量分析动物源性食品中苯唑嘧菌胺残留量的检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS快速测定方法，主要用于测定 动物源性食品等脂肪含量高的食品农产品中苯唑嘧菌胺残留量。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS 快速测定方法，包括如下步骤：

(1)提取