[发明专利]基于银纳米粒子的电化学传感器及其制备方法和应用在审
申请号: | 201610069280.0 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105738433A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 刘云春;张丹丹;陈红旗 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 张苗;罗攀 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 纳米 粒子 电化学传感器 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于银纳米粒子的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)活化:将金电极置于硫酸溶液中,采用循环伏安法制得活化后的金电极;
2)电镀:将步骤1)中制得的活化后的金电极置于溶液M1中进行电镀,制得电镀后的金电极;
3)自组装:将步骤2)中制得的电镀后的金电极与巯基苯硼酸溶液混合,制得电化学传感器;其中,
步骤2)中的溶液M1中的溶质至少包括硝酸银。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1)中所述硫酸溶液的浓度为0.1-1.0mol/L;
优选地,所述硫酸溶液的浓度为0.4-0.6mol/L;
优选地,步骤1)中所述循环伏安法的条件为:扫描电位为-0.3~1.55V,扫描速度为0.05-0.15V/s,扫描圈数为25-35圈。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤2)中还包括硝酸钾和/或聚乙烯吡咯烷酮;且以1L的所述溶液M1为基准,所述硝酸银的含量为0.5-2.0mmol,所述硝酸钾的含量为5.0-20.0mmol,所述聚乙烯吡咯烷酮的含量为5.0-50.0mmol;
优选地,步骤2)中电镀过程的恒电位为-0.6~-0.2V,电镀时间为40.0-120.0s。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤3)中所述巯基苯硼酸溶液的浓度为0.1-1.0mg/mL;
优选地,所述巯基苯硼酸溶液的溶剂为四氢呋喃和丙酮,且相对于1体积份的所述四氢呋喃,所述丙酮的含量为0.1-10.0体积份。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤3)中的反应温度为20.0-27.0℃,反应时间为2.0-24.0h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1)中还包括在将金电极置于硫酸溶液之前对金电极进行预处理;
优选地,所述预处理过程包括:对所述金电极表面杂质进行清理。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述杂质的清理过程包括:在三氧化二铝的水溶液存在的条件下,将所述金电极在麂皮上进行打磨抛光,并将打磨抛光后的金电极置于电极打磨液中采用循环伏安法进行扫描,再分别用乙醇和水进行超声清洗,制得预处理后的金电极;
优选地,所述三氧化二铝的浓度为0.05-0.5mol/L;
优选地,所述电极打磨液的溶质选自铁氰化钾、亚铁氰化钾和氯化钾中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,以1L的所述电极打磨液为基准,所述铁氰化钾的含量为0.1-1.0mmol,所述亚铁氰化钾的含量为0.1-1.0mmol,所述氯化钾的含量为5.0-50.0mmol;
优选地,所述超声清洗过程的清洗时间为0.5-3.0min;
优选地,所述杂质的清理过程中的循环伏安法的条件为:扫描电位为-0.4~0.4V,扫描速度为0.05-0.15V/s,扫描圈数为1-2圈。
9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得的基于银纳米粒子的电化学传感器。
10.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得的基于银纳米粒子的电化学传感器或根据权利要求9所述的基于银纳米粒子的电化学传感器在检测甲胎蛋白中的应用;
优选地,所述应用方法包括:将需要检测的物质置于磷酸盐缓冲溶液中,制得待测样品,而后使用根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得的基于银纳米粒子的电化学传感器或根据权利要求9所述的基于银纳米粒子的电化学传感器对待测样品进行检测;
优选地,所述磷酸盐缓冲溶液的溶质选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和氯化钾中的一种或多种;
优选地,所述磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.05-0.1mol/mL,pH值为8.0-9.0。
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