[发明专利]一种二氧化钛-石墨烯-硫化镉复合材料的制备方法在审
申请号: | 201610068733.8 | 申请日: | 2016-02-01 |
公开(公告)号: | CN105688937A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 田宏伟;郑伟涛;万晨星 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;C02F1/30;C02F101/38 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 硫化 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛‐石墨烯‐硫化镉复合材料的制备方法,具体步骤有:
(1)将介孔二氧化钛溶于乙醇中,并加入硅烷偶联剂,其中每100mg二氧化钛使用20mL乙醇和0.4mL硅烷偶联剂,在80℃水浴中搅拌回流4小时,用去离子水清洗三次,使二氧化钛表面带正电;
(2)将氧化石墨溶于去离子水中,超声使氧化石墨分散成氧化石墨烯,得到氧化石墨烯分散液;
(3)将步骤(1)中得到的表面带正电的二氧化钛溶于水,并加入到步骤(2)中得到的氧化石墨烯分散液中,其中,每100mg二氧化钛需要使用5.26mg氧化石墨烯,搅拌30分钟,用去离子水洗涤三次,得到二氧化钛氧化石墨烯复合物;
(4)将步骤(3)得到的二氧化钛氧化石墨烯复合物溶于乙醇中,加入四水硝酸镉和硫粉,其中,以复合物中的二氧化钛计,每100mg二氧化钛需要使用20~100mg四水硝酸镉和12mg硫粉,用300w氙灯照射2小时,完成氧化石墨烯的还原和硫化镉的沉积;
(5)反应后的悬浊液,用去离子水洗涤离心,干燥,得到二氧化钛‐石墨烯‐硫化镉复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛‐石墨烯‐硫化镉复合材料的制备方法中,步骤(4)中以复合物中的二氧化钛计,每100mg二氧化钛使用53.38mg四水硝酸镉和12mg硫粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛‐石墨烯‐硫化镉复合材料的制备方法中,所述的氧化石墨是利用改进的hummers 法制备的,具体操作如下:
称取1g石墨粉,1g硝酸钠粉末混合,在冷水浴5℃条件下逐滴加入33ml浓硫酸,搅拌5~10分钟;加入6g高锰酸钾,速度为5秒钟加一次,1小时加完,升温至35℃,保持90分钟;以每2秒一滴的速度加入40ml去离子水,升温至95℃,保持35分钟;然后加入100ml去离子水;逐滴加入过氧化氢,至溶液呈亮黄色停止滴加;将所得悬浊液静置2小时,分层后倒掉上清液,将下层悬浊液倒入离心管中清洗,先用30%的盐酸除掉锰离子,再用水清洗至中性;最后在60℃真空干燥箱中干燥48小时,得到氧化石墨。
4.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛‐石墨烯‐硫化镉复合材料的制备方法中,所述的介孔二氧化钛是利用溶剂挥发诱导自组装方法制备的,具体操作如下:
称取1.6gF127溶于30ml乙醇溶液,在室温下搅拌至透明,再分别加入40mmol冰醋酸、24mmol硝酸、10mmol钛酸四丁酯,搅拌1小时,然后将得到的混合溶胶倒入120mm的培养皿中,在电热板上40℃加热12小时;再将其移入65℃鼓风干燥箱中干燥24小时;最后在空气中以2℃/分钟的速度升温至350℃,并在350℃煅烧5小时,得到介孔二氧化钛;所述的F127是聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物。
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