[发明专利]石墨烯量子点-石墨烯-二氧化钛复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯量子点-石墨烯-二氧化钛复合材料的制备方法，其步骤为：

(1)将氧化石墨溶于浓度为10M的NaOH溶液中，超声处理30分钟，使氧化石墨分散，再加入二氧化钛，避光搅拌12小时，使二者充分混合，其中二氧化钛与氧化石墨的质量比为9:1；把搅拌好的悬浊液加入反应釜中，130～150℃下反应24小时，自然冷却至室温，离心分离；样品先用超纯水洗至中性，再用浓度为0.1M的HCl洗至pH=1，再用超纯水洗至中性；样品离心后，干燥，得到石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料；

(2)将柠檬酸和硫脲按质量比21:23在二甲基甲酰胺中搅拌至全部溶解，在反应釜中160～180℃反应4～6小时后加入乙醇，离心分离，析出黑色固体，上清液即为氮硫掺杂石墨烯量子点溶液；

(3)将步骤(1)制备的石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料加入到步骤(2)制备的氮硫掺杂石墨烯量子点溶液中，避光搅拌24小时，离心分离，干燥，即得石墨烯量子点-石墨烯-二氧化钛复合材料；

所述步骤(1)中的二氧化钛与步骤(2)中的柠檬酸的用量按质量比为2:7，且步骤(3)使用的是步骤(1)和步骤(2)制备的全部石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料和氮硫掺杂石墨烯量子点溶液。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点-石墨烯-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在把搅拌好的悬浊液加入反应釜中后，在150℃下反应24小时。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点-石墨烯-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在反应釜中180℃反应6小时。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点-石墨烯-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨，是按下述方法制备的：

向质量比1:1的石墨粉和NaNO₃混合粉末中逐滴加入浓硫酸搅拌至全部溶解，再向其中加入6倍石墨粉质量的KMnO₄，升温至35℃，保温90分钟，以2秒一滴的速度向其中加入40mL超纯水，再加入100mL超纯水，再逐滴加入6mLH₂0₂，待到溶液变成土黄色即可，静置30分钟，倒出上清液，将所得沉淀用10％的稀盐酸洗至上清液pH值为1，再用去离子水洗至上清液的pH值为7，将洗好的固体60℃恒温干燥24小时，即得氧化石墨。