[发明专利]一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。

背景技术

预防火灾，是人类社会安全的一个永恒主题。现在工农业和人民生活中广泛采用的高分子材料，绝大多数在空气中是可燃和易燃的，它们的极限氧指数多低于20％。因此，近几十年来各国所发生的火灾，相当大一部分是由高分子材料被引燃而导致的。而且，近代的合成高分子材料与天然高分子材料的组成不同，前者在热裂解及燃烧时可产生大量有毒且具腐蚀性的气态产物的烟尘，因而它们在火灾中造成后果就更加严重。国内阻燃粘胶纤维的研究仅有十来年历史，已经探索了共混法、浸涂法等，所用阻燃剂为焦磷酸酯类有机化合物。丹东化纤公司、南京化纤公司、上海化纤三厂，相继试验或小批量生产了阻燃粘胶纤维产品。

目前阻燃剂采用含磷或磷氮等不环保的阻燃剂，且阻燃持久性也不好，同时阻燃剂混合分散处理方式使得会有胶块产生，短时间会发生重聚现象，从而使下工序即纺丝工序可纺性不好，后续处理较为困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前粘胶纤维阻燃剂在混合分散处理时会有胶块产生，短时间会发生重聚现象，从而影响粘胶纤维的可纺性，提供了一种微胶囊阻燃剂通过引入亲水基团，在使用过程中，遇水则会分散均匀，粘附在粘胶纤维上，随后出水则会凝固，进行有效的分散，从而避免了纺丝过程产生胶块和出现重聚现象，提高了粘胶纤维的可纺性，同时提高了阻燃剂的阻燃性。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）在四口烧瓶中依次添加22～23g4,4-二氨基苯甲酰苯胺和55～60mL去离子水，搅拌混合10～15min后，继续添加5～10mL质量浓度为30%盐酸溶液，搅拌混合并置于90～95℃下水浴加热反应30～45min；

（2）待反应完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，继续添加20～22mL质量浓度为30%氢氧化钠溶液和7.5～7.7g碳酸钠，搅拌混合10～15min后再添加20～25mL甲苯，随后加热至沸腾，保温2～3h；

（3）待沸腾完成后，停止加热并冷却至20～30℃，对其滴加11～13mL苯甲酰胺，待滴加完成后，搅拌混合25～30min，用质量浓度为30%氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，旋转蒸发至干，收集结晶，制备得结晶物；

（4）按重量份数计，称取15～35份甲基膦酸二甲酯、20～25份质量浓度为15%盐酸、5～10份山梨糖醇酐脂肪酸酯和10～15份上述制备的结晶物、30～35份去离子水，搅拌混合得混合液，随后按混合液与环己烷体积比1:5添加至环己烷中，在200～300W超声振荡30～50min，制备得油水乳浊液；

（5）在转速300～500r/min下，将上述制备的油水乳浊液加入500～550mL质量浓度为3%聚乙烯醇溶液中，搅拌混合30～35min后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5次，随后在60～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂。

本发明的应用方法：将上述制备的暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂与去离子水按质量比1:3进行搅拌混合均与后，以粘胶纤维纺丝原液质量5～10％的比例加入到粘胶纤维纺丝原液中，然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型，制备得粘胶纤维。制备的粘胶纤维的阻燃性大大提高，阻燃效率提高8～12％，同时在纺丝过程中未产生胶块和重聚现象。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）避免了纺丝过程产生胶块和出现重聚现象，提高了粘胶纤维的可纺性；

（2）本发明制备的暂溶型粘胶纤维微胶囊阻燃剂阻燃效果好，阻燃效率提高8～12％；

（3）本发明对环境无污染，同时制备步骤简单，所需成本低。

具体实施方式