[发明专利]一种铸件元素分析的联测方法

说明书

技术领域

本发明属于铸件元素分析测量方法技术领域，尤其涉及一种铸件元素分析的联测方法。

背景技术

铸件类原行业内通用的方法是单测，锰按照GB/T223.4-1998硝酸铵氧化容量法测定，磷 按照GB/T223.3-1998二安替比林甲烷磷钼酸重量法容量法测定，硅按照GB/T223.5-1998还 原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量。单测的方法比联测费时、费力、费成本。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种铸件元素分析的联测方法。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，包括如下步骤：

1)、分析母液的制备

选取三个或以上都含锰、磷、硅三元素，但是含量不同的合适铸铁标样，称取标样和试 样放入100ml钢铁两用瓶中，加溶样酸20ml，加过硫酸铵溶液10ml，加热溶解后，煮沸至溶 液冒大气泡，再加过氧化氢2～3滴，继续煮沸1～2分钟，发色正常，如变红则再加过氧化 氢2～3滴，取下，流水冷却至室温，以水定容并摇匀；用滤纸过滤，即得母液；

2)、显色

锰显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加入过硫酸铵，摇匀，硝酸银，摇匀， 放置数分钟，显色后进行比色；

磷显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加磷掩蔽剂，摇匀，磷显色剂，摇匀， 放置数分钟，显色后进行比色；

硅显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加钼酸铵，摇匀，草酸，摇匀，硫酸亚 铁铵，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；

3)、工作曲线的绘制

锰工作曲线的绘制：用三个或以上锰显色液，以试剂空白做参比，在530nm波长处，用 1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；

磷工作曲线的绘制：用三个或以上磷显色液，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用 1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；

硅工作曲线的绘制：用三个或以上硅显色液，，以试剂空白做参比，在680nm波长处，用 1厘米比色皿，在同一条件下测定各自吸光度，绘制工作曲线；

4)、测试试样

根据工作曲线测试样品。

作为优选，所述的试样通过如下方法分别测锰、磷、硅的总量：

硝酸银—过硫酸铵光度法测锰的总量

试样以酸溶解后，以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵将二价锰化成七价锰，在530nm处进 行比色；

抗坏血酸—铋盐光度法测磷的总量

试样以酸溶解后，砷的干扰用抗坏血酸掩蔽，加入磷显色剂显色，形成稳定的磷钼蓝， 在680nm处进行比色；

草酸—硫酸亚铁铵光度法测定硅的总量

试样以酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，在PH＝1左右时溶液中正硅酸与钼酸铵形成硅 钼黄，在草酸存在下，硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼兰，在680nm处进行比色。

本发明的有益效果为：从传统的锰磷硅三元素分开测定到联测的改进，工作效率提高一 倍，分析成本降低50％，而且还保证了检测的及时性。

具体实施方式

下面对本发明做详细的介绍：本发明的三元素联测操作流程：准备标样和试样→准备试 剂→称样→加热溶解→过滤→使用移液管移液→分取试液→锰显色→磷显色→硅显色→工作 曲线绘制→测试试样。

包括如下步骤：

1)、分析母液的制备

选取三个或以上都含锰、磷、硅三元素，但是含量不同的合适铸铁标样，称取标样和试 样放入100ml钢铁两用瓶中，加溶样酸20ml，加过硫酸铵溶液10ml，加热溶解后，煮沸至溶 液冒大气泡，再加过氧化氢2～3滴，继续煮沸1～2分钟，发色正常，如变红则再加过氧化 氢2～3滴，取下，流水冷却至室温，以水定容并摇匀；用滤纸过滤，即得母液；

2)、显色

锰显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加入过硫酸铵，摇匀，硝酸银，摇匀， 放置数分钟，显色后进行比色；

磷显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加磷掩蔽剂，摇匀，磷显色剂，摇匀， 放置数分钟，显色后进行比色；

硅显色：分取母液于100ml钢铁两用瓶中，依次加钼酸铵，摇匀，草酸，摇匀，硫酸亚 铁铵，摇匀，放置数分钟，显色后进行比色；