[发明专利]一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS测定方法，更具体地说是采用气相色谱 -电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物肌 肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的苯唑嘧菌胺含量的方法，属于农药残留量的 测定技术领域。

背景技术

苯唑嘧菌胺(Ametoctradin)是巴斯夫公司开发的新型杀菌剂，商品名为Initium，化学 名称为：5-乙基-6-辛基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-7-胺，化学式为C15H25N5，结构式为：

苯唑嘧菌胺(Ametoctradin)属于均三唑并嘧啶类化合物，它作为一种线粒体呼吸作 用抑制剂而发挥作用，能防治卵菌纲真菌病害，例如霜霉病和各种疫病。Ametoctradin于2010 年在欧盟及南美首次或批准，现已在美国和意大利等多个国家获得登记，登记产品包括单一 活性围城代号为BAS65000F(ametoctradin200克/升)产品及两种商标名称为Zampro和Orvego (两者均含ametoctradin300克/升+dimethomorph226克/升，烯酰吗啉)复配制剂产品，它与 烯酰吗啉制成的复配制剂主要用于控制易产生抗性的病害。BAS65000F被登记用于果树、蔬 菜和蛇麻，而Zampro用于果树、蔬菜、葡萄和土豆，Orvego则用于观赏作物。预计它们的年 销售额可达12亿欧元，应用前景广阔。

随着苯唑嘧菌胺的登记、推广和使用，作为我国蔬菜、水果主要出口市场的美国和欧 盟对其制定了残留限量标准。欧盟规定其在多种食品农产品中的最大允许残留限量为0.01～ 50mg/kg，日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记，没有制定相应的残留限量标 准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01mg/L的 “一律标准”。

现阶段，对苯唑嘧菌胺残留量测定方法的研究较少，报道的检测方法主要为蔬菜和水 果中苯唑嘧菌胺残留检测方法，这些检测方法均采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定 蔬菜和水果中苯唑嘧菌胺残留量的检测方法，使用LC-MS/MS测定食品农产品中农药残留具 有快速、简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所未 配置该仪器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS检测时，需使用不同的流动 相或色谱柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这一 定程度上制约了LC-MS/MS的应用。配备电子轰击电离源的气相色谱质谱(GC-EI-MS)分析 食品农产品中农药残留具有很大优势，由于电子轰击电离源质谱为通用性检测器，可实现几 百种农药的多残留分析，可同时定性和定量，价格适中，因此现各种检测机构和企业均配备 气相色谱-电子轰击离子源-质谱仪(GC-EI-MS)对食品农产品中的农药残留进行检测，但迄 今为止未见食品农产品中苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS检测方法的报道，苯唑嘧菌胺属电负 性化合物，由于粮谷、动物源性食品等食品农产品基质比较复杂，须建立净化效果良好的样 品前处理方法和仪器分析条件才能满足检测要求，因此，建立气相色谱-电子轰击离子源-质 谱(GC-EI-MS)定性和定量分析粮谷和动物源性食品中苯唑嘧菌胺残留量的检测方法具有重 要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS测定方法，主要用于测定粮 谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中苯唑嘧菌胺残留量。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种苯唑嘧菌胺残留量的GC-EI-MS 测定方法，包括如下步骤：

(1)提取

称取混匀样品于具塞离心管中，加入适量水复苏后，定量加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均 质或振荡超声提取，然后加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心。

(2)净化

移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C₁₈/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗 脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱- 电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)检测。

(3)标准工作溶液的配制