[发明专利]一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法在审
申请号: | 201610062851.8 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105525383A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 孙春辉;王志慧;林大伟 | 申请(专利权)人: | 常州创索新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F8/02 | 分类号: | D01F8/02;D01F8/18;D01F1/10;C08B3/06;D01D5/00 |
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地址: | 江苏省常州市常武中*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 抗菌 醋酸 纤维素 材料 制备 方法 | ||
1.一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取500~600g蔗糖加工遗留下的甘蔗渣,放入不锈钢球磨罐中,按球料比为1:3向球磨罐中加入直径为3~5mm的氧化锆球磨珠,常温下以300~400r/min的转速机械球磨活化1~2h;
(2)将300~500g上述活化后甘蔗渣放入1~2L食用白醋中浸泡1~2h,进行乙酰化预处理,预处理完成后,继续加入200~300mL质量浓度为90%的乙酸酐溶液,并加30~50mL浓度为0.5mol/L的硫酸作为催化剂,于75~85℃的水浴下搅拌反应2~3h,反应结束后冷却至常温,并静置沉淀过夜,过滤去除滤液得到醋酸纤维素,备用;
(3)取5~10g可溶性淀粉和2~3g赖氨酸装入200mL锥形瓶中,加入50~60mL蒸馏水,用磁力搅拌机进行搅拌,在搅拌的过程中逐滴滴入20~30mL质量浓度为60%的硝酸银溶液,控制滴加速度在10~20min内滴加完毕;
(4)滴加完毕后,将锥形瓶移入等离子反应室中向瓶里以10mL/min的速率通入氩气并抽真空交替进行3~5次,直至罐内压力达到20~30Pa,以50~100W的功率放电处理2~3h,处理结束后继续向锥形瓶中加入5~10g纳米二氧化钛粉末,再经漩涡振荡仪以30~50W的功率振荡分散40~60min,制得改性液;
(5)将丙酮和蒸馏水按体积比为7:1进行混合作为纺丝溶剂,取50~60g步骤(2)制得的醋酸纤维素溶于200~300mL纺丝溶剂中,继续加入100~200mL上述改性液,搅拌混合后放入油浴中,在130~150℃保温20~30s,再置于摇床上振荡过夜,得改性混合液;
(6)将上述改性混合液放置在旋转蒸发器中,旋蒸浓缩至混合液原体积的4/5后放入高压静电纺丝装置贮液槽中,将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出,喷出的混合液射流固化形成耐高温抗菌醋酸纤维素材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法,其特征在于:所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比4:1配成的水溶液作为凝固浴,将纺丝射流固化。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法,其特征在于:所述的纺丝工艺参数为:纺丝电压为10~20kV,纺丝速度为0.3~0.5mL/h,接受距离为10~20cm,纺丝温度为50~60℃。
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