[发明专利]一种改进的水中总有机溴的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于水质监测技术领域，涉及一种改进的水中总有机溴的测定方法。

背景技术

海水入侵、地面沉降、土壤的溶出和矿物的溶解等自然原因，可导致沿海地区的地下水和地表水中溴离子增加，由于海水中含有较高浓度的溴离子，海水入侵是地表水和地下水中的溴离子形成的一个主要原因；其次，使用多种含溴药剂和工业排放废水也使得水源水中溴离子的含量增高。原水中溴离子浓度严重影响着氯化消毒副产物的形成，196种氯化消毒副产物中的28种是在Br^-存在时形成的，溴代消毒副产物的细胞毒性及遗传毒性比氯代同系物要高。现有技术所能测定的溴代消毒副产物种类并不全面，总有机溴指标就作为溴代消毒副产物毒性的指示参数，其测定准确性就显得尤为重要。

现有技术中有机溴的测定方法，在操作流程上比较复杂，活性炭的背景溴离子较高，会影响有机溴的测定准确度，部分有机溴用活性炭还原会使有机溴的测定结果偏低，同时NaNO₃作为洗脱液时，水中NO₃^-离子会影响溴离子的测定。然而，到目前为止还未见用改进的离子色谱法对水中有机溴进行测定的专利或文章，CN103575685A公开了一种测定溴离子的方法，其使用的方法是双波长分光光度法，CN103649730A公开了一种溴酸根离子的测定方法和测定装置，使用的是荧光强度测量法，文章《简易微量活性有机溴的测试方法》用的是分光光度计法。

发明内容

针对现有技术对水中总有机溴的测定方法复杂，结果准确度不高的缺陷，本发明的目的在于提供一种改进的水中总有机溴的测定方法，确定有机溴和溴酸盐转化规律，为饮用水中净化提供应用技术，该方法简单，测定准确。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种改进的水中总有机溴的测定方法，包括以下步骤：

首先，将活性炭填充在活性炭小柱中，用臭氧水溶液通过活性炭小柱，然后再用含溴溶液处理上述活性炭小柱，用洗脱液洗脱，最后，进行燃烧裂解，生成的气体用吸收液吸收，测定溴离子的浓度并计算样品的回收率。

所述活性炭为粉末活性炭，目数为100-1000。

所述臭氧水溶液的浓度为0.1-5mg/L，流速为3～5mL/min，通过的量为10～200mL。

所述含溴溶液的浓度为0.1-200μg/L，流速为3～5mL/min，通过的量为10～200mL。

所述含溴溶液是将水样用有效氯溶液预氯化后，加入含溴化合物经过过滤、调节pH值得到的溶液；或者，在超纯水中加入含溴化合物经过调节pH值得到的溶液。

所述有效氯溶液的浓度为0.1-5mg/L，用量为10～200mL，预氯化的时间为1～3h。

所述含溴化合物为对溴苯甲酸。

所述过滤是采用孔径为0.35～0.55μm的滤膜进行过滤。

所述调节pH值采用浓硝酸、浓硫酸或浓盐酸进行调节，pH值为2～4。

所述洗脱液为NaCl溶液或NaNO₃溶液，浓度为4～8mg/L，流速为3～5mL/min，通过的量为10～200mL。

所述燃烧裂解是在裂解仪中进行，燃烧的温度为900-1000℃。

所述吸收液为浓度为20～40％的过氧化氢溶液，用量为10～200mL。

所述溴离子的浓度采用离子色谱仪测量，淋洗液为20～40mmol/L的NaHCO₃与45～55mmol/L的Na₂CO₃。

所述回收率的计算公式为：回收率＝测定值/标准值×100％。

由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：

本发明采用活性炭小柱对含溴溶液进行吸附、富集，提高了回收率。

本发明对比了NaCl和NaNO₃对无机溴的洗脱效果，并选用合适的NaCl浓度，达到最佳的洗脱效果，减少了无机溴离子对后续有机溴测量的误差，提高了测量精度。

本发明模拟臭氧-活性炭工艺后加氯消毒中有机溴的生成规律，确定有机溴和溴酸盐转化规律，为饮用水中净化提供应用技术，该方法简单，测定准确。

本发明可以准确地测定水中有机溴的含量，提高了检测准确度，简化了操作步骤。

本发明可提高有机溴测定准确度，减少测定所用时间，样品回收率最高可达到98％以上，本发明可以准确对饮用水、地下水、地表水及工业废水中总有机溴进行测定。