[发明专利]丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物乳液的制备方法，尤其涉及一种丙烯酸有机硅 无皂共聚乳液的制备方法。

背景技术

乳液聚合技术的研发起始于上世纪早期，于20年代末期就已有和目 前生产配方类似的乳液聚合技术出现。乳液聚合较完善的定义可认为是： 乳液聚合是在用水或其它液体作为介质的乳液中，按胶束机理或低聚物机 理生成彼此孤立的乳胶粒，并在其中进行自由基加成聚合或离子加成聚合 来生产高聚物的一种聚合方法。

乳液聚合生产的主要特点：1)聚合速度快，分子量高；2)以水为介 质，成本低，反应体系粘度小，稳定性优良，反应热易导出，可连续操作； 3)乳液制品可直接作为涂料和粘合剂，粉料颗粒小，适合于某些特殊使 用场合；4)由于使用乳化剂，聚合物不纯，后处理复杂，成本高。

无皂聚合指不加乳化剂或加入微量乳化剂(低于CMC浓度值)或者 采用反应型乳化剂的乳液聚合过程。此项技术是近年来乳液聚合主要攻克 的难题，由于普通的乳液聚合使用乳化剂，导致最终得到的聚合物的纯度 偏低，导致聚合物膜的致密性大大减低，对聚合物性能有明显的降低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种具有较低的表面 能、优异的附着力、优良的耐水和耐候性能的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液 的制备方法，制备的聚合物乳液可应用于外墙建筑涂料、水包水多彩涂料 和保温涂料等领域。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法，特点是：采用原料为不饱和 单体、有机硅、反应型乳化剂、引发剂和水，通过核壳聚合、无皂聚合工 艺，控制反应釜温度，再通过后处理工艺去除残余单体，并加入中和剂中 和，制得丙烯酸有机硅无皂共聚乳液。

进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法，包括以下 步骤：

1)向预乳化罐中加入240～270重量份水、15～20重量份反应型乳化 剂、3～5重量份丙烯酰胺进行分散乳化，然后缓慢加入80～260重量份甲 基丙烯酸甲酯、110～180重量份丙烯酸丁酯、80～240重量份丙烯酸异辛 酯、1～4重量份甲基丙烯酸，制得核层预乳化液；

2)向乳化罐中加入220～260重量份水、10～15重量份反应型乳化剂、 5～8重量份双丙酮丙烯酰胺、300～400重量份丙烯酸异辛酯、150～300 重量份甲基丙烯酸甲酯、2～5重量份甲基丙烯酸、10～30重量份有机硅 单体，制得壳层预乳化液；

3)向反应釜中加入300～330重量份去离子水、2～5重量份反应型乳 化剂，加热至82～84℃，再将1～5％重量份的步骤1)所制备的核层预乳 化液以及引发剂溶液投入到反应釜中，保持反应温度在84～86℃，反应 10～20分钟，制得种子乳液；

4)滴加步骤1)所制备的核层预乳化液至反应釜中，保持反应釜温度 为85～87℃，制得核层乳液；

5)再滴加步骤2)所制备的壳层预乳化液至反应釜中，保持反应釜的 温度为85～87℃，滴加完成后，继续保温1～2小时；

6)将反应釜温度降至65～70℃，然后加入1.1～1.5重量份H₂O₂和 0.7～1.3重量份还原剂，保温30～60分钟，消除残除单体；

7)将反应釜中乳液温度降至40℃以下，然后加入6～8重量份PH值 调节剂、0.5～1.5重量份消泡剂、0.5～2重量份杀菌剂、2～5重量份交联 剂，最后进行过滤，获得丙烯酸有机硅无皂共聚乳液。

更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法，其中， 所述反应型乳化剂为烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、甲基丙烯酰胺异丙 基磺酸AMPS-2404、烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、1-丙烯氧基2- 羟基丙烷磺酸钠UCAN-1、乙烯基磺酸钠SVS中的一种或几种。

更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法，其中， 步骤2)中，所述有机硅单体为A-174、A-171、A-151硅烷偶联剂中的一 种或者几种。

更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法，其中， 步骤3)中，所述引发剂溶液为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种 或几种。

更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法，其中， 所述引发剂溶液的加入量为40～60重量份。