[发明专利]茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于二噁英含量的测定技术领域，具体涉及一种茶叶和水稻中二噁 英含量的测定方法。

背景技术

二噁英是包含众多同类物或异构体的两大类氯代三环芳烃类化合物的简 称，包括了75种多氯二苯并二恶英(PCDDs)和135种多氯二苯并呋喃 (PCDFs)，这些无色无味、毒性严重的脂溶性物质，性质非常稳定，自然界 的微生物和水解作用对其分子结构影响较小，因而环境中的二噁英很难自然降 解消除。一旦二噁英进入环境或人体，由于其在脂肪中高度溶解性能在体内蓄 积，在环境中二噁英可通过食物链传递累积，被称为持续性有机污染物。

人体接触的二噁英90％来自膳食，目前由二噁英引发的食品安全问题正越 来越受到关注。由于二噁英在食品中的含量一般在pg级甚至更低，异构体种类 繁多，前处理复杂，属于超痕量的多组分分析，对特异性、选择性和灵敏度的 要求很高，成为当今食品分析领域的难点。

发明内容

本发明的目的提供一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法，，该方法快 速、稳定、简易，能广泛运用于有机分析实验室，促进二噁英检测工作的快速 开展。

为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种茶叶和水稻中二噁英含量 的测定方法的解决方案，具体如下：

一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法，包含以下步骤：

提取步骤：对待测的茶叶和水稻样品通过快速溶剂萃取得到含有目标物二 噁英的提取液；

复合硅胶柱净化步骤：将所述旋转浓缩后的提取液经复合硅胶柱净化，得 到净化溶液；

活性炭柱净化步骤：将所述复合硅胶柱净化步骤处理的净化溶液通过活性 炭柱净化，得到第二净化溶液；

氮吹浓缩步骤：将得到的所述第二净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器分析用 的净化试样；

测定步骤：采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法对所述净 化试样进行仪器分析测定，得出茶叶和水稻中二噁英含量的测定结果。

与现有技术相比，本发明产生的有益效果是：节省样品用量和提取时间及 净化时使用的洗脱溶剂，大大提高了处理效率，缩短了该类样品的检测周期， 同时能够有效测定样品中二噁英的含量。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的测定方法流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细说明，以便清楚理解本发明 所保护的技术方案。

如图1所示，本发明实施例提供一种茶叶和水稻样品中二噁英含量的测定 方法，该方法包括以下步骤：

提取步骤：对待测的茶叶和水稻样品通过快速溶剂萃取得到含有目标物二 噁英的提取液；

复合硅胶柱净化步骤：将所述旋转浓缩后的提取液经复合硅胶柱净化，得 到净化溶液；

活性炭柱净化步骤：将所述复合硅胶柱净化步骤处理的净化溶液通过活性 炭柱净化，得到第二净化溶液；

氮吹浓缩步骤：将得到的所述第二净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器分析用 的净化试样；

测定步骤：采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法对所述净 化试样进行仪器分析测定，得出茶叶和水稻中二噁英含量的测定结果。

上述测定方法中，提取步骤中的快速溶剂萃取为：

称取2g样品，加入一定量的硅藻土，用研钵研磨混合均匀，在萃取池底部 放入一张过滤片，将样品小心移入萃取池，用3～5mL萃取溶剂淋洗研钵和研杵， 淋洗液移入萃取池后，加入13C-PCDD/Fs净化内标，旋紧萃取池。将萃取池放 入快速溶剂萃取仪中，放入收集瓶，执行萃取程序。

上述测定方法中，复合硅胶柱净化步骤中，采用的复合硅胶柱按从上至下 的构成组分为：2～3cm的无水硫酸钠、2g的中性硅胶、8g的质量浓度百分比为 40％酸性硅胶、1g的中性硅胶、4g的质量浓度百分比为1.2％碱性硅胶、1g的中 性硅胶。

上述测定方法中，复合硅胶柱净化步骤还包括：

净化前的淋洗步骤，将盛有75mL正己烷的分液漏斗放在复合硅胶柱上， 打开所述分液漏斗的漏斗阀，调节淋洗速度，使所述分液漏斗中的溶剂以2d/s 的速度流下，淋洗所述复合硅胶柱；