[发明专利]微波辅助亚临界提取精油的方法在审

专利信息
申请号: 201610056812.7 申请日: 2016-01-27
公开(公告)号: CN105482897A 公开(公告)日: 2016-04-13
发明(设计)人: 魏元刚;钟慧;朱海亮;易铭;杨永安 申请(专利权)人: 江苏耐雀生物工程技术有限公司
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 许丹丹
地址: 212415 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 微波 辅助 临界 提取 精油 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及精油提取,尤其涉及一种微波辅助亚临界提取精油的方法。

背景技术

植物精油(Plantessentialoil)是从植物的花、叶、茎、根或果实中提炼萃取 的挥发性芳香物质,又叫挥发油(Volatileoil)、精油(EssentialOil)或芳香油 (Aromaticoil)。植物精油的芳香气味可以舒缓压力,愉悦心情。不同种类的植 物精油还有各种不同的功效,配合药物的治疗,对许多的疾病都很有帮助,可以 让疾病恢复的更快。精油在日常生活中可以起到净化空气、消毒、杀菌等的功效, 所以广泛应用于医药品、食品、烟草和化妆品等行业当中。

精油的提取方法主要集中在超临界提取和水蒸汽蒸馏法提取,其中水蒸汽蒸 馏法存在着操作温度高,热敏物质易分解,产品质量不稳定等缺点;超临界提取 法对设备要求较高,投资大,且不适合大规模生产。后来又出现低沸点溶剂萃取 法,低沸点有机溶剂沸程在0~50℃之间,利用它做提取溶剂能克服常用提取溶 剂(沸程60~80℃)提取精油时不能高效分离回收溶剂而导致精油中残溶超标的 弊端,但由于易燃易爆,这给提取工艺带来很大的危险,所以传统上很少用其做 溶剂使用。如公开号为CN103740467A的中国专利文献,采用正丁烷低温提取 精油,存在泄漏爆炸的安全隐患。因此需要针对目前精油提取方法的缺陷进行改 进,设计一种充分保留了植物挥发性热敏物质和活性物质,同时又安全、高效的 提取方法。

R134a(1,1,1,2-四氟乙烷)是一种使用最广泛的中低温环保制冷剂(不 易燃、不爆炸、无毒、无刺激性、无腐蚀性),在亚临界状态时,分子的扩散性 能增强,对天然产物中弱极性和非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。同时 低温条件不破坏热敏成分,可于室温或低温下萃取精油,确保植物中脆弱,易受 热破坏的成分得以完整的被萃取出来。目前该溶剂的安全性和环保性已经被证 实,此溶剂通常用做萃取食品级的萃取溶剂,或哮喘病人所用吸入性喷雾的推进 喷发媒介,对人体最无害,且作为氟里昂的替代品不会破坏大气层。

微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质,到达被萃取物料的内部,微波能迅速 转化为热能使细胞内部温度快速上升,当细胞内部压力超过细胞壁承受能力,细 胞破裂,细胞内有效成分自由流出,溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离, 便获得萃取物料。

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大 于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异, 对液体混合物进行分离。特点是操作温度低、真空度高、受热时间短、分离程度 及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点温度,且物料被加热时间非常 短,不会对物质本身造成破坏,因此广泛应用于化工、医药、轻工、石油、油脂、 核化工等工业中。

目前国内外未见微波辅助亚临界萃取-分子蒸馏联用技术在植物精油制备上 应用的报道。

发明内容

发明目的:针对目前精油提取方法的缺陷进行改进,本发明提供了一种微波 辅助亚临界提取精油的方法,能够在较低温度下安全高效的得到无任何溶剂残留 的精油,其有效成分不受破坏,可以最大限度地保持精油的天然品质。

为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:

本发明所述的微波辅助亚临界提取精油的方法,包括:

(1)将新鲜植物组织冷冻后粉碎;

(2)以1,1,1,2-四氟乙烷为萃取溶媒,将其通入粉碎后的植物组织中进行微 波萃取;所述微波萃取时,控制萃取温度为8~12℃,萃取压力为0.8~6Mpa,微 波频率为300~2400MHz,功率为200~1200w;

(3)分离出体系中的液相,微波提取结束后,从所述的液相中回收1,1,1,2- 四氟乙烷,余下的液相为精油原液;

(4)对所述的精油原液进行分子蒸馏,获得所述的精油。

本发明采用环保冷媒R134a,采用低温微波辅助亚临界提取精油,在适宜条 件的微波辐射作用下,被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散,从而使萃取速 率提高数倍,保证了在较低的萃取温度下,精油的有效成分不受破坏,同时最大 限度的保证萃取的质量及收率。

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