[发明专利]一种在线补加催化剂的尿素催化水解方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种尿素催化水解反应方法，属于化工材料制备技术领域。

背景技术

已有的尿素催化水解工艺，如中国专利文献(CN101450807A、CN202490568U)等均采用的是磷酸二氢铵和磷酸氢铵作为催化剂，此催化剂的酸性较弱，催化速度较缓慢；另外，尿素催化水解反应中的催化剂在反应过程中会随着系统的在线排污被排掉一部分，造成催化剂的流失，催化剂的减少会造成反应速率降低，无法满足负荷变化要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种在线补加催化剂的尿素催化水解方法，可及时补充流失的催化剂，已满足系统负荷变化的要求，保证其进一步反应速度加快。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种在线补加催化剂的尿素催化水解方法，包括以下步骤：

1)用去离子水将催化剂溶解，所用催化剂为磷酸、碳酸、MgO/η-Al₂O₃、镍和铁混合物、二氧化钛和粉煤灰六种中任一种，其中磷酸或碳酸占水解反应器体积6-12％，MgO/η-Al₂O₃、镍和铁混合物、二氧化钛和粉煤灰装填量浓度为10-50g/L；

2)将35-55％质量浓度的尿素溶液从尿素储罐送至水解反应器，控制尿素水解反应器的温度在135-180℃，压力在0.4-1.0MPa；使尿素-催化剂溶液达到水解反应器体积的40-60％；

尿素填入量和催化剂填入量按如下公式计算：

m₁/w＝V×c×ρ₁(1)

m₂＝V×a×ρ₂(2)

m₃＝V×50％×b(3)

式中：m₁为干尿素质量，单位为kg；m₂为磷酸或碳酸催化剂质量，单位为kg；m₃为MgO/η-Al₂O₃、镍和铁混合物、二氧化钛或粉煤灰催化剂质量，单位为kg；w为尿素溶液质量百分含量；V为水解反应器体积，单位为m³；ρ₁为尿素溶液密度，单位为kg/m³；a为催化剂占水解反应器体积百分含量；ρ₂为磷酸或碳酸催化剂密度，单位为kg/m³；b为MgO/η-Al₂O₃、镍和铁混合物、二氧化钛或粉煤灰催化剂填充量浓度，g/L；c为尿素溶液占水解反应器体积的百分数；

3)补加催化剂:

将35-55％质量浓度的尿素溶液送至催化剂箱溶解催化剂，输送的尿素溶液体积为V₁,催化剂占有的体积为2aV₁，则需要在催化剂箱注入磷酸或碳酸催化剂质量为m₄；MgO/η-Al₂O₃、镍和铁混合物、二氧化钛或粉煤灰催化剂质量为m₅

m₄＝2aV₁ρ₂(4)

m₅＝2aV₁b(5)

水解反应器内的溶液反应1-2周后开始在线排污，打开第六阀门，将水解反应器中的溶液从底部排入到废水池，通过第一体积流量计计算排出溶液的具体体积量，排污量范围在70-100L之间，然后从催化剂供给箱通过催化剂供给泵和第二体积流量计在线补加相同体积的尿素-催化剂溶液。

上述技术方案中，所述的磷酸或碳酸为分析纯试剂；MgO/η-Al₂O₃、镍和铁混合物、二氧化钛和粉煤灰颗粒尺度分布为1～10mm，平均粒度为4mm；堆积密度约1200-1300kg/m³；比表面积1.3×10⁵m²/kg～2.5×10⁵m²/kg。催化剂供给箱材质为316L，外部设有保温层，工作温度为50-80℃。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性的技术效果：本发明可在线及时补充水解反应器内流失的催化剂，从而克服了因催化剂的减少造成的反应速率降低的缺陷，因此本发明提供的尿素催化水解方法具有反应速度较快、运行费用低较的优点。

附图说明