[发明专利]一种晶体生长方法和设备

说明书

本发明公开了一种晶体生长方法，包括S1：捕获下晶温度；S2：使坩埚温度达到步骤S1中下晶温度；S3：根据坩埚温度以及籽晶质量变化进行下晶操作；具体的，对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度；获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度；使坩埚温度达到下晶温度；缓慢下移籽晶；当籽晶质量发生变化时，继续缓慢下移达到下晶深度；根据籽晶质量变化微调坩埚温度。本发明的晶体生长方法，可利用升温过程中温度随时间变化曲线获取晶体准确下晶温度；并且避免在下晶过程中由保温系统的温度梯度对籽晶造成热冲击，根据籽晶质量变化随时调整适合的温度。

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，尤其涉及一种晶体生长方法和设备。

背景技术

下晶操作是晶体生长过程中决定晶体品质的关键步骤。而其中，下晶温度的选取是提拉法晶体生长过程中最重要的一步。下晶温度过高，会直接导致生长界面受到较强热冲击，缩颈时间过长，甚至籽晶直接熔化等严重影响晶体生产的问题。另一方面，下晶温度过低则会导致晶体生长界面处快速结晶，同时产生大量位错。这就必须熔化长出的部分，提高下晶温度，重新生长晶体。因此，准确的下晶温度是晶体顺利生长的保障。

现有技术中，“判断下晶温度”这一关键技术依然完全依靠人工经验。尽管晶体生长设备的自动化程度已达到较高水平，甚至存在所谓的“自动下晶”设计，但都是基于人工预先设定好下晶温度的基础上进行操作。而下晶温度的自动判断这一核心问题，仍没有得到解决。

通常，提拉法晶体生长过程中，下晶温度会调整为略高于晶体的熔化温度。根据晶体性质不同，其调整幅度稍有差异。由晶体材料性质所决定，每种晶体都具有特定的熔点。因此，理论上讲，晶体适合的下晶温度也应为一个较小的温度范围。但是，在实际生长晶体过程中，即便是同种晶体的下晶温度也存在很大差异。仅以铌酸锂晶体为例，即使同一保温系统搭建人员严格按照操作标准执行，人工所导致的不可避免的差异仍可能使晶体的下晶温度相差近100℃。这一现象主要由保温系统的微小差异造成。因此，晶体生长的下晶温度均不同。由于保温系统差异的问题完全无法避免，所以下晶温度的判断极难摆脱人工干预。

在设定下晶温度后，开始下晶操作。现有技术中主要有人工手摇下晶设备和自动下晶功能设备。手动下晶的主要缺陷是，容易造成籽晶尖端位错积累，甚至籽晶开裂。而自动下晶设备，利用电机均匀缓慢下移籽晶完成下晶操作。但是，虽然解决了运行过程中籽晶温度变化过快的问题，但仍无法判断下晶是否成功。下晶是否成功，以及籽晶在熔体中微弱的变化情况的判断，在行业内全部采用观察“籽晶光圈”的方法。这一方法的主要缺点就是，高度依靠人工经验，不同下晶工程师的观察可能得到完全不同的判断结果。而且，在熔点较低的晶体中，光圈不明显甚至难以发现，这就完全失去了判断籽晶变化的依据。

此外，整个晶体生长过程，由于晶体生长环境的特殊性，系统长期工作于高温、高压、强电磁场环境中。常规的干预监测手段，例如机械臂，气流反馈，无线射频信号等装置无法在晶体生长环境中正常运转。而且，通常晶体生长温度很高(1000℃以上)，其必要的保温系统也处于较高温度。因此，一旦晶体生长系统开始正常运行，就完全无法对密封于炉腔内的保温罩作出任何调整。尤其对于生长周期长的大尺寸晶体，单个晶体生长周期近一千小时。期间即使发现温度梯度不适宜，也没有任何调整手段。因此，工作状态下，在炉腔内实时调整温场对晶体生长具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种准确判断下晶温度、根据籽晶质量变化速度实时调整温度的晶体生长方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种晶体生长方法，包括以下步骤：

S1：捕获下晶温度；

S2：使坩埚温度达到步骤S1所述的下晶温度；

S3：根据坩埚温度以及籽晶质量变化进行下晶操作；