[发明专利]一种微乳-水热法合成热敏电阻粉体材料的制备方法有效
申请号: | 201610053921.3 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105622066B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 姚金城;陈龙;常爱民;蒋春萍;张奇男;孔雯雯 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/626 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水热法 合成 热敏电阻 材料 制备 方法 | ||
1.一种微乳-水热法合成热敏电阻粉体材料的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
制备热敏电阻的氢氧化物:
a、按热敏电阻粉体的体系为Mn-Co-Ni-O、Mn-Mg-Ni-O或Mn-Co-Ni-Mg-O分别称取钴、锰、镍和镁的硝酸盐混合,将混合物溶于去离子水中均匀搅拌,配制成浓度为0.5-4 mol/L和ω0值为金属盐水溶液/表面活性剂摩尔比0.5-4的硝酸盐混合溶液,同时按体积比为曲拉通 X-100∶正己醇∶环己烷=0.5-2.5∶2.5-4∶7-10分别量取曲拉通 X-100、正己醇和环己烷混合搅拌配制成有机相溶液;再将硝酸盐混合溶液逐渐滴加到有机相溶液中,磁力搅拌1-2 h,形成微乳液;再称取氨水逐滴加入微乳液中,室温下磁力搅拌1-12 h,再加入 100-300 mL 无水乙醇,磁力搅拌破乳,再静置陈化12-48 h,抽滤或离心分离洗涤至中性,在温度50-100℃下烘干6-12 h,得到黑色沉淀-热敏电阻的氢氧化物,其中热敏电阻粉体的Mn-Co-Ni-O体系中的摩尔比为Mn∶Co∶Ni=0.8-1.5∶1-2.1∶0.1-0.5; Mn-Mg-Ni-O体系中的摩尔比为Mn∶Mg∶Ni=1.2-2.05∶0.15-0.3∶0.8-1.5; Mn-Co-Ni-Mg-O体系中的摩尔比为Mn∶Co∶Ni∶Mg=0.8-1.5∶0.9-1.95∶0.15-0.3:0.1-0.3;氨水的加入量为Mn、Co、Ni和Mg硝酸盐总摩尔量的1-5倍;
水热法合成热敏电阻粉体:
b、将步骤a得到的热敏电阻的氢氧化物按质量为1.5-5 g与去离子水60-80 mL混合,超声搅拌5-30 min,形成热敏电阻悬浮液,再将悬浮液放入内衬容积为100 mL、内衬材质为聚四氟乙烯材质、反应釜为不锈钢材质的高压水热釜中,在温度为160-250 ℃,时间为6-18 h下进行水热合成,将反应所得的粉体用去离子水洗涤2-3次,最后干燥研磨即得粒径分布在45-95 nm热敏电阻纳米粉体。
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