[发明专利]一种纳米金星负载的中空介孔二氧化硅的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金星负载的中空介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将无水乙醇、超纯水和氨水在室温下混合，并在30-35℃水浴中搅拌30-60min，然后加入正硅酸乙酯TEOS，继续搅拌1-2h，得到实心二氧化硅颗粒sSiO₂；接着加入预先混合的TEOS和碳十八烷基三甲基硅烷C18TMS的混合液，继续搅拌1-2h，离心收集，得到介孔硅包裹的实心硅颗粒sSiO₂@mSiO₂；

(2)将上述sSiO₂@mSiO₂分散在无水碳酸钠溶液中，在80-90℃油浴中搅拌30-60min，冷却后离心，洗涤，冷冻干燥，煅烧，得到中空介孔二氧化硅颗粒HMSs；

(3)将上述HMSs溶于异丙醇中并超声分散，加入(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷MPTMS，在70-80℃油浴中回流8-10h，离心收集，洗涤，得到巯基修饰的中空介孔二氧化硅HMSs-SH；

(4)将上述HMSs-SH溶于水中并超声分散，加入金纳米颗粒溶液，室温下搅拌48-72h，离心收集，得到金纳米颗粒负载的中空介孔二氧化硅HMSs@Au seed；其中，HMSs@Au seed上负载的金纳米颗粒直径为10nm；

(5)将上述HMSs@Au seed溶于水中并超声分散，加入氯金酸溶液，搅拌2-4min，接着先后加入硝酸银溶液和抗坏血酸溶液，继续搅拌1-2h，离心收集，洗涤，冷冻干燥，得到纳米金星负载的中空介孔二氧化硅HMSs@star Au；其中，HMSs@Au seed的水溶液的浓度为1-3mg/mL，氯金酸溶液的浓度为0.3-0.6mmol/mL，硝酸银溶液的浓度为2-4mmol/mL，抗坏血酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/mL；HMSs@Au seed溶液、氯金酸溶液、硝酸银溶液和抗坏血酸溶液的体积比为15:150-300:20-30:1-2；

(6)将上述HMSs@star Au加入到PE管中，加入全氟己烷PFH，密封PE管，在冰水中超声2-3min，离心收集，得到包裹PFH的中空介孔二氧化硅HMSs@star Au-PFH；

(7)将上述HMSs@star Au-PFH分散在水中，加入一端为巯基的聚乙二醇mPEG-SH水溶液，室温下搅拌3-4h，离心收集，得到聚乙二醇修饰和包裹PFH的中空介孔二氧化硅HMSs@star Au-PFH-PEG，即HAPP；所述HAPP同时具有多模态成像和光热治疗性能，应用于US/CT/PA多模态成像和光热治疗。

2.根据权利要求1所述的一种纳米金星负载的中空介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水乙醇、超纯水和氨水的体积比为21-24:2-5:1；TEOS、混合液中的TEOS和混合液中的C18TMS的体积比为2-5:2-4:1。

3.根据权利要求1所述的一种纳米金星负载的中空介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中无水碳酸钠溶液的浓度为0.6-0.9mol/L，sSiO₂@mSiO₂和无水碳酸钠的质量比为1:15-35。

4.根据权利要求1所述的一种纳米金星负载的中空介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中HMSs的异丙醇溶液的浓度为0.8-1.0mg/mL，HMSs和MPTMS的质量比为1:1-3。

5.根据权利要求1所述的一种纳米金星负载的中空介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中HMSs-SH的水溶液的浓度为2-5mg/mL，HMSs-SH和金纳米颗粒的质量比为20-30:1。

6.根据权利要求1所述的一种纳米金星负载的中空介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中PFH溶液和HMSs@star Au粉末的比值为2-4μL/mg。