[发明专利]双功能基团改性壳聚糖衍生物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610048234.2 申请日: 2016-01-25
公开(公告)号: CN106995502B 公开(公告)日: 2021-12-14
发明(设计)人: 牛忠伟;蒋士冬 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 张文祎;赵晓丹
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 功能 基团 改性 聚糖 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,所述壳聚糖衍生物的分子结构式如式(1)所示

其中,x、y、n为自然数,0<x≦107,0<y≦107,102≦n≦107

其特征在于:所述双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,包括如下步骤:

1)将壳聚糖溶解到水或稀酸溶液中,经水浴加热并搅拌,充分溶解形成壳聚糖的水或稀酸溶液;

2)用碱溶液调节溶液pH至5~7之间;

3)向壳聚糖的水或稀酸溶液中缓慢添加胍基化试剂三氧化硫脲,添加完毕后恒温保持搅拌10分钟~60分钟;

4)将精氨酸活化溶液加入上述反应液,在适当的温度下反应6~48小时;

5)向反应液中加入与精氨酸等摩尔当量的盐酸羟胺终止反应;

6)反应液过滤后用去离子水透析,随后进行冷冻干燥处理,即得到产品双功能基团改性壳聚糖衍生物。

2.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述壳聚糖数均分子量在102~107之间,脱乙酰度在50~100%。

3.根据权利要求1或2所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述稀酸为稀盐酸或稀醋酸,稀酸的浓度为0~0.5mol/L,所述壳聚糖稀酸溶液中壳聚糖的浓度为0.1%~20%,按质量体积百分比计。

4.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,水浴加热的温度为20~80℃。

5.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述碱溶液为碳酸钠或氢氧化钠的水溶液,质量体积百分比浓度为0.1-1%。

6.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述三氧化硫脲用量为:三氧化硫脲/壳聚糖摩尔比为0.01~10:1,投料所用时间30分钟~90分钟;恒温保持搅拌过程中的温度控制在20-80℃。

7.根据权利要求1或2所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述精氨酸活化溶液为精氨酸、N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐在2-(N-吗啉代)乙烷磺酸缓冲液中的混合溶液,缓冲液的浓度为30mmol/L,pH值为5.0±0.5,所述混合溶液在0-35℃之间恒温搅拌活化0.5-3小时,其中,壳聚糖与精氨酸的摩尔比为1~50:1,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与精氨酸的摩尔比为0.5~5:1,N-羟基琥珀酰亚胺与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比为1:1。

8.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤4)中,反应温度控制在0-35℃。

9.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤6)中,去离子水透析过程中,每5~10小时换水一次,换水6~8次。

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