[发明专利]双功能基团改性壳聚糖衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201610048234.2 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN106995502B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 牛忠伟;蒋士冬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎;赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 基团 改性 聚糖 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,所述壳聚糖衍生物的分子结构式如式(1)所示
其中,x、y、n为自然数,0<x≦107,0<y≦107,102≦n≦107;
其特征在于:所述双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,包括如下步骤:
1)将壳聚糖溶解到水或稀酸溶液中,经水浴加热并搅拌,充分溶解形成壳聚糖的水或稀酸溶液;
2)用碱溶液调节溶液pH至5~7之间;
3)向壳聚糖的水或稀酸溶液中缓慢添加胍基化试剂三氧化硫脲,添加完毕后恒温保持搅拌10分钟~60分钟;
4)将精氨酸活化溶液加入上述反应液,在适当的温度下反应6~48小时;
5)向反应液中加入与精氨酸等摩尔当量的盐酸羟胺终止反应;
6)反应液过滤后用去离子水透析,随后进行冷冻干燥处理,即得到产品双功能基团改性壳聚糖衍生物。
2.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述壳聚糖数均分子量在102~107之间,脱乙酰度在50~100%。
3.根据权利要求1或2所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述稀酸为稀盐酸或稀醋酸,稀酸的浓度为0~0.5mol/L,所述壳聚糖稀酸溶液中壳聚糖的浓度为0.1%~20%,按质量体积百分比计。
4.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,水浴加热的温度为20~80℃。
5.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述碱溶液为碳酸钠或氢氧化钠的水溶液,质量体积百分比浓度为0.1-1%。
6.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述三氧化硫脲用量为:三氧化硫脲/壳聚糖摩尔比为0.01~10:1,投料所用时间30分钟~90分钟;恒温保持搅拌过程中的温度控制在20-80℃。
7.根据权利要求1或2所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述精氨酸活化溶液为精氨酸、N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐在2-(N-吗啉代)乙烷磺酸缓冲液中的混合溶液,缓冲液的浓度为30mmol/L,pH值为5.0±0.5,所述混合溶液在0-35℃之间恒温搅拌活化0.5-3小时,其中,壳聚糖与精氨酸的摩尔比为1~50:1,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与精氨酸的摩尔比为0.5~5:1,N-羟基琥珀酰亚胺与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤4)中,反应温度控制在0-35℃。
9.根据权利要求1所述的双功能基团改性壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:步骤6)中,去离子水透析过程中,每5~10小时换水一次,换水6~8次。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院理化技术研究所,未经中国科学院理化技术研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610048234.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种新鲜剑麻渣制备果胶的方法
- 下一篇:高强度镓吸附树脂