[发明专利]一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维的方法在审
申请号: | 201610048110.4 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105544219A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 周继东 | 申请(专利权)人: | 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 |
主分类号: | D06M15/53 | 分类号: | D06M15/53;D06M15/03;D06M11/155;D06M11/38;C08G81/00;C08B37/08;D06M101/32 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高新区泰山路*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙二醇 接枝 聚糖 改性 涤纶 纤维 方法 | ||
1.一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维的方法,其特征在于:包括 以下步骤:
第一步:预处理涤纶纤维:
将涤纶纤维用质量份数为20-22%的氢氧化钠溶液在50-55℃温度条件 下搅拌处理1-1.5小时,机械搅拌速度为100-150转/分钟,涤纶纤维与氢 氧化钠溶液的固液比为1:30-40;预处理后将涤纶纤维沥干再用冷水冲洗并 且20-30℃烘干,得到预处理涤纶纤维;
第二步:制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物:
取20g壳聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在50-55℃ 加热条件下搅拌10小时,再加入20毫升邻苯二甲酸酐,在135℃下反应 6-7小时,用冰水混合物降温沉淀,过滤,经无水乙醇、水洗涤,50℃烘干, 得到酰胺化壳聚糖;
将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照重量比30:1:3-5混合后添加混 合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液,30℃加热搅拌反应10-15小时,过 滤除去溶剂;将不溶物中添加体积比为1∶1的丙酮与乙醚混合溶液,混合 溶液添加量为不溶物固体的7-10倍,50℃温度下搅拌2-3小时后静置沉淀, 过滤,用乙醚洗涤,自然晾干,得到氰尿酸改性酰胺化壳聚糖;
按照物质的量比为1:5-7将氰尿酸改性酰胺化壳聚糖与聚乙二醇1500 混合,添加混合重量20-25倍的甲苯溶液,在60-80℃温度下搅拌反应8-10 小时,搅拌速度为20-30转/分钟,得到聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液;
第三步:聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维:
将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物溶液中,浴比为 1:20-25,升温至120-150℃,机械搅拌反应3-5小时,搅拌速度为200-300 转/分钟,搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5%的氯化钙溶液,降 温至80-100℃搅拌反应1-2小时,搅拌速度为400-600转/分钟,反应结束 后将纤维沥干后经冷水冲洗2-3次在80-90℃烘干得到改性后的涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维的方 法,其特征在于:所述制备聚乙二醇接枝壳聚糖衍生物中氰尿酸的有效成 分含量≥97%,其添加量以氰尿酸有效成分计。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维的方 法,其特征在于:所述聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维中氯化钙溶液的 质量浓度为10-15%。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维的方 法,其特征在于:所述第一步中将涤纶纤维用质量份数为20%的氢氧化钠溶 液在55℃温度条件下搅拌处理1.5小时,机械搅拌速度为120转/分钟,涤 纶纤维与氢氧化钠溶液的固液比为1:35-40;预处理后将涤纶纤维沥干再用 冷水冲洗并且20-30℃烘干,得到预处理涤纶纤维。
5.根据权利要求1或2所述的一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维 的方法,其特征在于:所述第二步中将酰胺化壳聚糖、氰尿酸、Na2CO3按照 重量比30:1:4混合后添加混合质量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液,30℃ 加热搅拌反应12小时,过滤除去溶剂;将不溶物中添加体积比为1∶1的 丙酮与乙醚混合溶液,混合溶液添加量为不溶物固体的8倍,50℃温度下 搅拌3小时后静置沉淀,过滤,用乙醚洗涤,自然晾干,得到氰尿酸改性 酰胺化壳聚糖。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维的方 法,其特征在于:所述第二步中按照物质的量比为1:5将氰尿酸改性酰胺 化壳聚糖与聚乙二醇1500混合,添加混合重量20倍的甲苯溶液,在60-80℃ 温度下搅拌反应10小时,搅拌速度为20-30转/分钟。
7.根据权利要求1或3所述的一种聚乙二醇接枝壳聚糖改性涤纶纤维 的方法,其特征在于:所述第三步中将预处理涤纶纤维加入聚乙二醇接枝 壳聚糖衍生物溶液中,浴比为1:20,升温至140℃,机械搅拌反应5小时, 搅拌速度为200转/分钟,搅拌反应结束后添加预处理涤纶纤维重量0.5% 的氯化钙溶液,降温至100℃搅拌反应1小时,搅拌速度为400转/分钟, 反应结束后将纤维沥干后经冷水冲洗2-3次在90℃烘干得到改性后的涤纶 纤维。
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