[发明专利]一种LED用MxSr1‑xTiO3:Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉的制备方法有效
| 申请号: | 201610047843.6 | 申请日: | 2016-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN105542767B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
| 发明(设计)人: | 张志宽;高丹鹏;邢其彬;陈潮平 | 申请(专利权)人: | 深圳市聚飞光电股份有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/67 | 分类号: | C09K11/67 |
| 代理公司: | 深圳市精英专利事务所44242 | 代理人: | 任哲夫 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区平*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 led sub sr tio eu sup mn 荧光粉 制备 方法 | ||
1.一种LED用MxSr1-xTiO3:Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉的制备方法,其特征在于,所述方法为:
1)按照M:Sr=x:1-x的元素摩尔比,称取一定量的MO或MCO3,将其与Sr(OH)2·8H2O混合;其中0<x≤0.5;M元素为Mg、Ca、Ba、Zn以及Cu中的一种或两种;
再按照Mx+Sr1-x:Ti=1:1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O;
再按照Eu:MxSr1-xTiO3=(0.25~5):100的元素摩尔比,称取相应量的Eu2O3;再按照Eu:Mn=1:3的摩尔比,称取相应量的MnO2;将所有称取物进行混合,得到混合物;
2)将步骤1)所得的混合物共同置于的HNO3溶液中,保温处理,获得澄清的混合溶液;
3)按照摩尔比为柠檬酸C6H8O7:Ti(SO4)2=0.6~4.5:1,称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中,搅拌,获得透明溶胶体;
4)将步骤3)所得透明溶胶体进行混合搅拌,获得湿凝胶体;
5)将步骤4)所得湿凝胶体,陈化处理,得到干凝胶块;
6)将步骤5)所得干凝胶块进行还原处理,得到所述MxSr1-xTiO3:Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,HNO3溶液的浓度为30%。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,保温处理的温度为50~70℃,时间为35~90min。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器,磁力转子转速为80~320rpm,搅拌时间为15~60min。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,混合搅拌所用到的搅拌器为为磁力搅拌器,磁力转子转速为25~75rpm,加热温度为50~80℃,并加热时间为3.5~24h。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,陈化温度为90~170℃,时间为2~16h。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中,所述高温还原具体为:将所述干凝胶块置于高温管式气氛炉内,通入H2、N2混合气体,进行升温还原煅烧,然后随炉冷却,最后研磨处理。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述H2、N2混合气体的通入流速为25~300mL/min。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述升温还原的升温速率为5℃/min,升温直至650~900℃,煅烧时间为10~30h。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述H2浓度为5%。
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