[发明专利]一种LED用MxSr1‑xTiO3:Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610047843.6 申请日: 2016-01-25
公开(公告)号: CN105542767B 公开(公告)日: 2017-11-03
发明(设计)人: 张志宽;高丹鹏;邢其彬;陈潮平 申请(专利权)人: 深圳市聚飞光电股份有限公司
主分类号: C09K11/67 分类号: C09K11/67
代理公司: 深圳市精英专利事务所44242 代理人: 任哲夫
地址: 518000 广东省深圳市龙岗区平*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 led sub sr tio eu sup mn 荧光粉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种LED用MxSr1-xTiO3:Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉的制备方法,其特征在于,所述方法为:

1)按照M:Sr=x:1-x的元素摩尔比,称取一定量的MO或MCO3,将其与Sr(OH)2·8H2O混合;其中0<x≤0.5;M元素为Mg、Ca、Ba、Zn以及Cu中的一种或两种;

再按照Mx+Sr1-x:Ti=1:1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O;

再按照Eu:MxSr1-xTiO3=(0.25~5):100的元素摩尔比,称取相应量的Eu2O3;再按照Eu:Mn=1:3的摩尔比,称取相应量的MnO2;将所有称取物进行混合,得到混合物;

2)将步骤1)所得的混合物共同置于的HNO3溶液中,保温处理,获得澄清的混合溶液;

3)按照摩尔比为柠檬酸C6H8O7:Ti(SO4)2=0.6~4.5:1,称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中,搅拌,获得透明溶胶体;

4)将步骤3)所得透明溶胶体进行混合搅拌,获得湿凝胶体;

5)将步骤4)所得湿凝胶体,陈化处理,得到干凝胶块;

6)将步骤5)所得干凝胶块进行还原处理,得到所述MxSr1-xTiO3:Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,HNO3溶液的浓度为30%。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,保温处理的温度为50~70℃,时间为35~90min。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器,磁力转子转速为80~320rpm,搅拌时间为15~60min。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,混合搅拌所用到的搅拌器为为磁力搅拌器,磁力转子转速为25~75rpm,加热温度为50~80℃,并加热时间为3.5~24h。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,陈化温度为90~170℃,时间为2~16h。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中,所述高温还原具体为:将所述干凝胶块置于高温管式气氛炉内,通入H2、N2混合气体,进行升温还原煅烧,然后随炉冷却,最后研磨处理。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述H2、N2混合气体的通入流速为25~300mL/min。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述升温还原的升温速率为5℃/min,升温直至650~900℃,煅烧时间为10~30h。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述H2浓度为5%。

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