[发明专利]一种新型预混还原剂的复合靛蓝染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体为一种新型预混还原剂的复合靛蓝染料的制备方法。

背景技术

靛蓝染色作为一种常用的还原染料，广泛应用于纤维素纤维染色过程中。但靛蓝还原染色过程中，也存在两个主要的问题：

(1)现有产业化的靛蓝还原染色过程中主要是以保险粉作为还原剂，染色工艺流程复杂，而且保险粉稳定性差，遇水发生强烈反应极易燃烧，染色过程中会产生大量难以处理的废水，造成环境污染，迫使企业大幅度增加易燃易爆化学品的保管成本以及染色后废水的处理成本，极大地降低了染料的应用价值。通过对染色过程中保险粉进行绿色的合理替换可以使反应原料所需要的安全保存成本降低，并可以最大限度地降低后期废水处理过程中的成本。

(2)现有的大多数靛蓝染料的粒径较大，粒子形状不规则，这些都极大影响了粒子中具有反应活性的比表面积数值。为了增大染料的比表面积，专利CN104151864A介绍了一种利用超声波粉碎、分散、过滤的技术最终制备出纳米级靛蓝染料悬浮体，这种悬浮体中颗粒比表面积大，从而提高了织物上染率，并能够改善染色织物的耐摩擦和耐水洗牢度。专利CN901063614公开了一种可湿粉靛蓝制剂的制备方法，即：将染料和助剂(分散剂)混合打浆后烘干，最后粉碎得到一种润湿性和扩散性较好的产品。

虽然通过超声波等方法可以制备出超细的靛蓝染料悬浮体、粉末甚至液体染料，在一定程度上可以减少保险粉的用量、增大上染率并改善织物的色牢度，但从实质上并没有解决保险粉替代以及企业染色过程工艺参数简化的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型预混还原剂的复合靛蓝染料的制备方法。制备过程简单，且通过该法制备得到的复合靛蓝染料成本低廉、安全系数高。由于在成品染料中已按比例预混了还原剂和一部分添加剂，在使用其进行染色的过程中只需要控制反应的碱性水溶液的PH值及反应温度即可，省却了还原剂的添加过程，也保证了产品配方的连续性。通过该方法制备出的复合染料粉末不包含易燃易爆品，预混的复合染料体系中各组分混合程度均匀，被微量分散剂薄膜包裹的还原剂复合染料体系中微粒的平均粒径约为100纳米，比表面积数值可观，具有生产工艺简单、产品质量稳定等特点。

本发明所采用的技术方案，是设计一种新型预混还原剂的复合靛蓝染料的制备方法，该制备方法包括的具体步骤为：将靛蓝、还原剂以及少许添加剂粉末分别使用球磨机研碎，其中球磨机对各组分的粉末进行研磨的时间为0.5——5小时；将粉末分别收集后按照一定比例进行预混；其中，还原剂与靛蓝染料的质量比为0.1——1之间，添加剂与靛蓝染料的质量比为0.1——10之间；然后用球磨机对混合粉末进行干磨0.5——5小时；干磨完成后在研磨罐中加入一定体积的水和微量助剂后进行湿磨，其中加液总量为1mL——研磨罐四分之三体积之间；湿磨完成后将样品烘干后研碎(不用球磨，以防破坏复合染料体系结构)，即得到超细粉末状复合靛蓝染料。

过程中所选用的还原剂是硫化钠、亚硫酸钠、亚硝酸钠、二氧化硫脲、硫化钾、亚硫酸钾、亚硝酸钾中的一种或几种混合。

过程中所选用的添加剂是碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的一种或几种混合。

湿磨过程中所选用的微量助剂是吐温60、吐温65、吐温80、平平加OP-10、平平加OS-15、平平加AEO-10、平平加SA-20、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、土耳其红油、JFC、快速渗透剂T中的一种或几种混合。助剂与靛蓝的比例关系为1g靛蓝染料对应助剂体积为0.1ml——1.5ml之间。

过程中所使用的球磨频率在5——50Hz之间，功率在0.35kW——1.25kW。

本发明的有益效果体现在：

(1)制备的新型预混还原剂的复合靛蓝染料粉末适用于纤维素纤维染色过程，与传统的单一靛蓝染料相比，复合染料在后期染色过程中不需另行添加还原剂，且本身不含保险粉成分，可以提高安全生产系数、保证生产配方连续性，并最大限度地降低后期废水处理的压力。而且此类复合靛蓝染料制备成本低、工艺流程简单，产品质量稳定，因而具有潜在的应用价值。

(2)制备的新型复合靛蓝染料具有良好的分散性和稳定性，使用过程中可以显著改善染色织物的染色深度和牢度。

(3)对织物初次染色后的残液进行回收再利用，连续循环使用2轮，对最终剩余的需要处理的染料废水进行分光光度计检测，结果证明废水中染料浓度极低，降解难度与传统使用保险粉的工艺相比呈几何倍数下降。