[发明专利]可对醇水体系进行识别的材料、检测液及使用方法有效

专利信息
申请号: 201610040040.8 申请日: 2016-01-21
公开(公告)号: CN105646557B 公开(公告)日: 2017-07-21
发明(设计)人: 张海霞;王书霞;关秀娟 申请(专利权)人: 兰州大学;兰州大学中卫高新技术研究院
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司62102 代理人: 张晋
地址: 730000 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 水体 进行 识别 材料 检测 使用方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种功能纳米材料及制备和用途,确切讲是本发明是一种可对醇水体系浓度进行识别检测的材料、以及这种材料的前体、用这种材料配制的检测液和其用途。

背景技术

现代工业生产中会用到大量的乙醇和水,最明显的就是柱层析中用到有机溶剂的机会很多,因为二者是任意比例混溶的,而且醇比水挥发更快,想要简单的方法确定二者的比例对于重复使用这些溶剂是很有意义的,不但可以减少实验成本,而且绿色环保。同样误用了不确定具体比例的醇水体系会影响到反应产物的纯度和产率,对于整个实验生产会带来更大的损失。目前有识别甲醇-乙醇体系的用到气相色谱的方法,但是因为色谱柱要求近乎绝对无水,这种方法相对成本高,需要借助色谱仪,操作起来费时费力,不适于现场和快速分析。

发明内容

本发明提供一种纳米功能材料,及这种材料的前体,和用这种材料配制的检测液,本发明的这种功能材料以及所配制的检测液可解决现有技术不足,快速确定醇水体系的含醇比例。

本发明的这种功能材料的前体是一种如式1示的纳米材料,

式1

而本发明的功能材料则是将式1示材料经300℃~350℃灼烧处理后的材料。

将本发明的功能材料用乙醇或甲醇溶解后即可得到待使用的可对醇水体系进行醇水浓度检测的检测液。之所以要事先将本发明的材料制备成检测液是因为本发明的材料不溶于水,如果直接将其加入待测溶液中将会影响其使用。

本发明的如式1示纳米材料的制备方法是:在冰浴条件下,将1~5 mmol 三聚氯氰的丙酮溶液3~15 m加入2~10 ml的1~5 mmol的3-氨基苯硼酸丙酮溶液中,然后再加入1~5 mmol的2.5 M NaOH溶液,搅拌后倒入冰浴中,在析出白色的不溶物进行抽滤,再经真空75℃过夜烘干,得到目标物。

本发明如式1示所述的纳米材料优选的制备方法是:在冰浴条件下,将184 mg 三聚氯氰的3 ml丙酮溶液加到155 mg的3-氨基苯硼酸的2 ml 丙酮溶液中,然后加入0.4 ml 的2.5M NaOH溶液,继续搅拌1.5 小时后倒入冰浴中,析出白色的不溶物后抽滤,真空75℃过夜烘干。

本发明所述的检测液的使用方法是:在待测甲醇水溶液中加入所述的检测液,摇匀后即刻检测其荧光强度,根据待测溶液莹光强度确定其甲醇含量,或者在待测乙醇水溶液中加入权利要求3述的检测液,摇匀后即刻检测其荧光强度,根据待测溶液莹光强度和相对应的莹光波长确定其乙醇含量,或者在待测甲醇-乙醇溶液中加入权利要求3述的检测液,摇匀后即刻检测其荧光强度,根据待测溶液莹光强度确定其甲醇-乙醇的相对含量。

本发明的材料是一种荧光纳米材料。现阶段荧光纳米材料更加吸引人们的兴趣,因为荧光检测技术具有灵敏度高,检测速度快的优点。本发明的这种材料可更为便捷、快速可靠、灵敏的识别醇水比例,因此有非常重要的现实意义。

采用本发明的检测醇水溶液中醇含量,不需要借助色谱仪,而且操作起来简单省时省力,适于现场和快速分析,能简单的通过荧光光谱定性分析出某一溶剂中醇水比例,而且同时具有检测成本低和符合现在绿色环保的理念的优点。

附图说明

图1为本发明所制备荧光功能单体H1谱。

图2为图1上部局部部分的放大视。

图3为图1下部局部部分的放大视。

图4 为所制备荧光功能单体HR MS谱图,因为有氯,所以285.01荧光功能单体(分子量284.89)的M峰,而287.01和289.00分别为M+2和M+4峰。

图5为所制备量荧光纳米材料的扫描电镜表征图。

图6为 红外谱图,其中曲线a、b、c分别代表了三聚氯氰、3-氨基苯硼酸和本发明的荧光纳米材料的前体材料的红外谱图。

图7为单体在灼烧前后的紫外吸收谱图,其中a、b曲线分别代表单体在灼烧前后的紫外吸收谱图。

图8 分别为300℃和350℃条件下灼烧得到的荧光谱图。

图9为本发明的荧光纳米材料在甲醇-水体系中的荧光变化,其中曲线a-j 分别对应的甲醇:水的体积比分别为1:1、1:2、1:4、1:5、2:1、2:3、4:11、11:19、1:0(注:完全不含水)、0:1(注:完全不含甲醇)。

图10为本发明的荧光纳米材料在乙醇-水体系中的荧光变化,其中曲线a-h分别对应的乙醇:水的体积比分别为2:3、3:7、1:3、1:4、4:1、0:1、1:0、1:1。

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