[发明专利]一种铜铟镓硒物料的回收方法有效
申请号: | 201610039563.0 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN106987720B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 刘军飞;高永涛;王冠;吴国发;彭侃 | 申请(专利权)人: | 汉能联创移动能源投资有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B15/00;C22B58/00;C01B19/02 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 周放;张春雨 |
地址: | 100101 北京市朝阳区北辰西*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铜铟镓硒 分离效果 回收 浸出 曝气 萃取 铟镓 电解 硫酸 高纯度金属铜 调节溶液PH 产品纯度 铜萃取剂 亚硫酸钠 分铜 还原 置换 污染 | ||
1.一种铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A,将铜铟镓硒废料放置于球磨机中球磨;
步骤B,将铜铟镓硒粉末加入到硫酸溶液中并加温至90~100℃,向升温后的溶液内通入空气进行浸出;
步骤C,向溶液中加入亚硫酸钠,对溶液升温并搅拌,亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫气体,二氧化硫气体进而与硒酸反应,生成硒;
步骤D,向溶液中加入氢氧化钠调节pH 值至1.2~2.2,随后加入铜萃取剂,对铜离子进行萃取;随后对萃取液进行反萃取,得到硫酸铜溶液,对硫酸铜溶液进行电解得到金属铜;
步骤E,向步骤D中所得到的萃取余液加入氢氧化钠以调节pH值至大于12,静置取上清液,并对沉淀进行过滤水洗,所得过滤渣为氢氧化铟,所得溶液为镓酸钠溶液;
步骤F,对步骤E所得镓酸钠溶液进行电解得到金属镓;
步骤G,将步骤E中所得的氢氧化铟溶解于盐酸中,经过置换,得到金属铟。
2.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤A中将铜铟镓硒废料球磨至80目以下。
3.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤B中量取一定体积摩尔浓度为1.5~6mol/L的硫酸溶液,以液固比2:1~8:1将铜铟镓硒粉末加入到上述硫酸溶液中并加温至95℃,向升温后的溶液内通入空气,浸泡12小时。
4.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤C中对溶液升温至60℃以上,搅拌反应至少2小时。
5.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤D中采用AD-100萃取剂对铜离子进行萃取。
6.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤D中,对硫酸铜溶液进行电解的条件为,电解时电压1.8V,电流密度250A/m2,电解液温度控制在45~60℃,电解时间4小时以上。
7.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤E中向萃取余液加入氢氧化钠调节pH值后,加热80℃以上半小时,再静置取上清液,并对沉淀进行过滤水洗。
8.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤F中对镓酸钠溶液进行电解的条件为,电解时电压2.5V,电流密度200A/m2,电解液温度控制在45~60℃,电解时间6小时以上。
9.如权利要求1所述的铜铟镓硒物料的回收方法,其特征在于,在步骤G中将氢氧化铟溶解于0.5mol/L的盐酸中,温度50~60℃,利用锌板或铝板进行置换,置换时间8小时以上。
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