[发明专利]含3,6‑二(三苯基)甲基‑9‑氢咔唑侧基的聚芳醚及其制备方法有效
| 申请号: | 201610038094.0 | 申请日: | 2016-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN105440279B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
| 发明(设计)人: | 姜振华;韩小崔;庞金辉;刘贝;林黎明;谢韫吉;陈峥 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C08G65/40;C07D209/86 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人: | 王淑秋,王恩远 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯基 甲基 氢咔唑侧基 聚芳醚 及其 制备 方法 | ||
1.含3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑侧基的聚芳醚,其结构式如下所示:
其中0<m≤1.0;
X为
Y为
2.权利要求1所述的含3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑侧基的聚芳醚的制备方法,其步骤如下:
(1)含碘聚芳醚的制备:以4-碘苯基对苯二酚、双氟单体和双酚单体为反应物,无水碳酸钾为成盐剂,环丁砜为溶剂,甲苯为共沸脱水剂;将反应物、成盐剂、溶剂和共沸脱水剂加入到具有机械搅拌的三口瓶中,油浴加热到共沸脱水剂开始回流,保持回流3~5小时除去反应中产生的水,然后将多余的共沸脱水剂蒸出,再在165~200℃条件下反应3~8小时,得到粗产物;其中4-碘苯基对苯二酚、双酚单体、双氟单体、无水碳酸钾的摩尔比为m:(1-m):1:1.1~1.2,其中0<m≤1,溶剂质量为所有反应物质量的2.5~3倍,共沸脱水剂的用量为溶剂体积的20%~30%;双氟单体为4,4’-二氟二苯砜或4,4’-二氟二苯甲酮,双酚单体为六氟双酚A、4,4’-联苯二酚、4,4’-二羟基二苯砜、4,4’-二羟基二苯甲酮或双酚A;其次,将粗产物倒入水中,粉碎、过滤;过滤产物用蒸馏水煮沸5~6次,再用乙醇煮沸5~6次,烘干即得含碘聚芳醚;
(2)含3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑侧基聚芳醚的制备:以含碘聚芳醚、3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑单体为反应物,Cu2O为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺或1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,其中含碘聚芳醚、3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑单体、Cu2O的摩尔比为1.0:1.0~1.5:1.0~1.5,溶剂用量为1g含碘聚芳醚加溶剂10~30mL;在惰性气体氛围下升温至165~180℃,反应48~72小时后,用砂芯过滤,滤液倒入大量水或乙醇中,即有白色聚合物析出,聚合物粉碎、过滤、用蒸馏水煮沸、烘干,得到含3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑侧基的聚芳醚。
3.如权利要求2所述的含3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑侧基的聚芳醚的制备方法,其特征在于:3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑单体的制备是以邻二氯苯为溶剂,将咔唑和三苯基氯甲烷溶解在其中,磁力搅拌,在惰性气保护下升温至180~210℃,反应7~10个小时后冷却至室温,抽滤,固体用丙酮洗涤后,再用N,N-二甲基乙酰胺重结晶,真空条件下烘干得到3,6-二(三苯基)甲基-9-氢咔唑白色粉末;其中咔唑、三苯基氯甲烷、邻二氯苯的摩尔比为1.0:2.0~2.1:0.50~5.0。
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