[发明专利]土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法

权利要求书

1.一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，该方法包括如下步 骤：

步骤1，样品提取：取一定量的土壤风沙尘置于超声振动筛中，经过多层不同目数的筛 网进行筛选，得到最终的收集样品；

步骤2，样品预处理：将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥结束后 取出样品，将取出的样品冷却至室温；然后称取一定量的样品，将称取出的样品置于微波消 解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中，并将一定量的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液依次密 封放入微波消解仪中进行消解；

步骤3，赶酸定容：待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子，再加热聚四氟乙 烯微波消解罐至150℃，进行赶酸定容，完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml 的塑料容量瓶中，用0.5％的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3～4次，并将清洗液一 并倒入塑料容量瓶中，再加入2ml的Pd+Mg(NO₃)₂溶液作为基体改进剂，最后用0.5％的稀 硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL，摇晃均匀得到待测样品溶液；

步骤4，标准空白液与标准工作液的制备：

标准空白液，在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下，单纯进行上述步骤1至3 所得到的待测样品溶液即为标准空白液；

标准工作液，将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5％的稀硝酸稀释，配 置成不同浓度的标准工作液；

步骤5，石墨炉原子吸收光谱法测定：首先设定原子吸收光谱仪的工作条件，再使用移 液枪分别准确吸取上述的标准空白液和不同浓度的标准工作液各20uL注入石墨炉中，通过建 立标准线性回归方程绘制出铬的工作曲线，再用移液枪重复3次准确吸取待测样品溶液20uL 注入石墨炉中，测得待测样品溶液吸光度峰面积的平均值，带入上述标准线性回归方程中， 得到待测样品溶液中的铬含量，最后通过计算换算出土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量。

2.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在 于，所述步骤1中，土壤风沙尘的取用量为100～150g。

3.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在 于，所述步骤1中，各筛网的目数分别为250目、1200目和5000目，其中，250目的筛网的 孔径最大，5000目的筛网的孔径最小，所述收集样品为通过5000目筛网的样品。

4.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在 于，所述步骤2中，收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理时的干燥温度为120℃，干燥 时间为50～100min；用电子天平称取的样品的质量为0.0200～0.0400g。

5.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在 于，所述步骤2中，加入的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液需满足硝酸：氢氟酸：盐酸： 过氧化氢＝5:2:1:1的比例关系。

6.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在 于，所述步骤2中，利用微波消解仪进行消解时，具体需经过以下步骤：

步骤(1)，加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由室温升至120℃后，保温5 分钟；

步骤(2)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由120℃上升至170℃后， 保温5分钟；

步骤(3)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由170℃上升至200℃后， 保温30分钟，至此，微波消解仪内的消解程序完成。

7.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在 于，所述步骤3中，Pd+Mg(NO₃)₂溶液的浓度为2000+2500mg/L。