[发明专利]一种应用于超级电容器的铜量子点/活性炭复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种应用于超级电容器的铜量子点/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括生物质多孔活性炭材料的制备、化学镀沉积铜量子点以及热处理制备铜量子点/活性炭复合材料；

所述的生物质多孔活性炭材料的制备，包括如下步骤：

(1) 水热碳焦的制备：采用生物质原料为碳源，先进行预处理，在预处理后的原料中加入蒸馏水配成液/固比为0.5~13的混合物，并将此混合物转移到内胆为聚四氟乙烯的高压水热反应釜中，其体积填充率为0.2～0.9，在温度为150～300℃下水热处理8～24h之后冷却到室温，将水热产物洗涤与抽滤至pH值为中性，然后在80～120℃温度下真空干燥至恒重，即得到水热碳焦；

(2) 将碱金属的碳酸盐或酸式碳酸盐配成浓度为0.5~6.0mol/L的溶液，再将步骤(1)所得水热碳焦按与碱金属的碳酸盐或酸式碳酸盐0.1~3.0的质量比加入其中，然后在室温下混合搅拌1~20h，再将其中的水分蒸干至恒重，得到掺和了活化剂的水热碳焦混合物；

(3) 将步骤(2)所得混合物置于高温炉中，在600～1200℃的恒温气氛中进行0.5~10h的碳化与活化处理后随炉冷却到室温，取出样品后分别采用0.01~2.0 mol/L的盐酸和蒸馏水将样品洗涤抽滤至pH值为中性，最后将其在温度为80~120℃的真空干燥箱中干燥至恒重，制备出第一段活化的活性炭材料；

所述步骤(3)的气氛是指氮气、氩气、二氧化碳气中的一种或两种以上的混合物，其中单一气体的纯度大于等于99.9%，混合气体的流量为5～500ml/min；

(4) 将步骤(3)所得的第一段活化的活性炭材料置于高温炉中，在200～500℃的恒温气氛中进行0.3~6h的第二段活化处理后随炉冷却到室温，得到生物质多孔活性炭；

所述步骤(4)的气氛是指氮气、氩气、二氧化碳气、氧气、氨气中的两种以上的气体混合物，气体混合物中至少一种为氧气或氨气，氧气或氨气在混合气体中的体积百分数为0.5~23%；单一气体的纯度大于等于99.9%，混合气体的流量为5～500ml/min；

所述的预处理，包括如下步骤：

(1) 将生物质原料在80~120℃下干燥5~48h后粉碎，再进行80~200目的筛分，获得筛下物；

(2) 将筛下物用去离子水对原料进行处理，液/固比为0.5~10、温度为20~60℃、搅拌时间为0.5~10 h，然后将处理后的样品放入温度为80~120℃的真空干燥箱中干燥至恒重。

2.根据权利要求1所述的铜量子点/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的生物质原料为豆腐渣、茶籽壳、花生壳、玉米棒芯、葵花籽壳中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的铜量子点/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的化学镀沉积铜量子点，包括如下步骤：

(1) 多孔活性炭材料吸附镀铜液中的铜离子，具体为：将多孔活性炭材料置于反应器中，向其中加入镀铜液，多孔活性炭材料与镀铜液中铜离子的质量比为0.1～1；室温下搅拌0.5～10h，铜离子在多孔活性炭上达到吸附平衡，得到镀铜混合液；

(2) 将步骤(1)得到的吸附在多孔活性炭上的铜离子进行化学镀沉积出铜量子点，具体为：向镀铜混合液中加入硼氢化钠、硼氢化钾、次亚磷酸钠、烷基胺硼烷、肼、脂肪醛、芳香醛中的一种或两种以上的溶液作为还原剂，所述还原剂与铜离子的摩尔比为0.5～1.5，室温搅拌0.5～10 h后，进行洗涤与固液分离，直至洗涤液的pH值为中性，将固体物在60～120℃的真空干燥箱中干燥8～48 h得到沉积有铜量子点的复合材料。

4.根据权利要求3所述的铜量子点/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镀铜液为硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜、焦磷酸铜、柠檬酸铜和氯化铜中的一种或两种以上。

5.根据权利要求3所述的铜量子点/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镀铜混合液中还包括聚乙二醇、乙二醇、甘露糖醇、二甘醇、丙三醇、三乙醇胺中的一种或两种以上的添加剂，所述的添加剂占镀铜混合液总质量的0.1~80%。