[发明专利]一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法，属于矿物透射样品制备技术领域。

背景技术

目前，透射电镜(透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope，简称透射或透射电镜)样品的制备方法主要有电解抛光法、超薄切片法、离子减薄法和FIB(Focused Ion Beam，聚焦离子束)法等，其中，电解抛光法主要是针对导电的材料样品，如由Cu、Al、Fe组成的金属合金材料，且该方法要求样品为尺寸(直径)不能小于3mm的小圆片；但是由于锆石矿物晶粒不导电，所以该方法不适用于锆石矿物颗粒透射样品的制备，同时其也不能进行微米级锆石矿物颗粒透射样品的制备；

超薄切片法主要用于生物、化学等领域，因为超薄切片所能切割的样品不能太硬，且所用刀片为金刚石刀片，如果样品的硬度接近金刚石的硬度，则会严重损坏刀片；该方法对样品尺寸无特定要求，其可以制备较软材料的微米级颗粒样品；

FIB法主要是针对特定位置特定样品，但是FIB法制备透射电镜样品所需费用高昂，且会植入Ga原子；该方法对于样品尺寸无特定要求，也可以制备微米级颗粒样品；

离子减薄法是目前应用最为广泛的透射电镜制样手段之一，其适用于各种不同尺寸、不同材质样品的制备，特别适用于陶瓷材料和地质类岩石矿物等不导电样品的制备。

对于一些粉末颗粒，可以通过超声波均匀分散其悬浮液，以微栅捞取观察，但是要求颗粒尺寸小于100nm，否则透射电镜的电子束无法透过样品，进而造成难以观察样品。

目前，关于透射电镜样品制备的专利较多，但是大多是针对材料类样品，对于地质行业的矿物岩石样品较少，由于矿物岩石样品的特殊性，特别是本发明所针对的锆石样品，其不仅硬度高，且颗粒为微米尺度，既无法利用超声波分散，微栅捞取，也不能进行常规的切割磨抛。Dobzrzhinetskaya(Dobzrzhinetskaya L F et al.Focused ion beam technique and transmission electron microscope studies of microdiamonds from the Saxonian Erzgebirge,Germany[J].Earth and Planetary Science Letters.2003,210,399-410.)及Timms(Timms N E et al.Inclusion-localised crystal-plasticity,d ynamic porosity,and fast-diffusion pathway generation in zircon[J].Journal of Struct ural Geology.2012,35,78-89.)等研究人员分别公开了利用FIB法直接切割光薄片的锆石颗粒透射样品的制备方法。但是，FIB法制备费用昂贵，进行批量的样品制备所需的成本太高。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法，该方法包括以下步骤：

a、将锆石矿物颗粒逐粒置于载玻片上；

b、将金属网放置在干净的聚四氟乙烯块上，再使环氧树脂固化剂均匀分布于金属网的网孔中；

c、在光学显微镜的辅助下，将锆石矿物颗粒逐粒塞入位于金属网中心区域的网孔中；

d、将金属网及聚四氟乙烯块整体进行加热固化，固化结束后，将金属网从聚四氟乙烯块上取下；

e、在经预热后的玻璃片上均匀涂覆石蜡，再将步骤d中的金属网置于玻璃片上，且需要保证金属网与聚四氟乙烯块接触过的一面与玻璃片相接触；然后将所述玻璃片以石蜡粘至金属块后进行冷却固化；

f、使用金刚石砂纸水磨锆石矿物颗粒，将高出金属网表面的锆石矿物颗粒样品磨平，以确保金属网露出新鲜面；

g、按照步骤e的操作，将步骤f中金属网经磨抛的一面以石蜡粘贴在玻璃片上，再将玻璃片以石蜡粘至金属块后进行冷却固化；随后使用金刚石砂纸水磨锆石矿物颗粒，将高出金属网表面的锆石矿物颗粒样品磨平，以确保金属网露出新鲜面；

h、将玻璃片及金属网整体浸泡于丙酮中使得金属网与玻璃片分离；

i、再对金属网进行离子减薄处理，得到所述锆石矿物颗粒透射样品。