[发明专利]一种木素磺酸盐磁性水凝胶的制备方法

说明书

本发明公开一种木素磺酸盐磁性水凝胶的制备方法。步骤为：以丙烯酸和丙烯酰胺为单体，以纳米四氧化三铁为磁源，以木质素磺酸钠为接枝物，通过调节引发剂、交联剂、木质素磺酸钠和磁球的质量以及两种单体的质量比，利用超声法制备磁性水凝胶。过程中添加不同量的交联剂可起到调控交联度的作用，通过改变交联程度和两种单体的质量比来调控凝胶中孔的数量和孔径的大小，从而达到控制凝胶溶胀性的目的。本发明以丙烯酸和丙烯酰胺为单体，采用超声法制备磁性水凝胶，操作简单，成本低廉，方便快捷，且能减小环境压力，充分利用有限资源，所制产物吸水倍率分布广，吸水速率高，能广泛的应用于生活。

技术领域

本发明涉及一种磁性水凝胶的制备方法，特别涉及一种超声辅助合成磁性改性木质素磺酸盐接枝丙烯酸基水凝胶的方法。

背景技术

水凝胶是一种新型高分子材料，发展始于20世纪60年代。70年代后，SAP的开放工作取得巨大进展，部分产品性能优良，可吸收达自重数百倍乃至上千倍的水分，并且在一定的压力和温度下还能使内部水分得以保持，具有优良的耐候性和保液性。水凝胶现已广泛应用于医药卫生，农林园艺，建筑材料，工业，人工智能等方面。

丙烯酸系水凝胶原料易于获得，性能优良，反应活性高，因此在合成原料方面的各类改进研究就更为广泛，主要是丙烯酸与纤维素、各类淀粉、矿物等进行接枝、共聚改性。利用淀粉、纤维素与丙烯酸共聚，原因是淀粉、纤维素，来源广泛且便宜，并且生物降解性较好。主要的淀粉有木薯粉、面粉、玉米粉、魔芋粉等；纤维素则可以从纸浆纤维、壳聚糖等中提取。较大的比表面积是矿物粉体的共同特征，且有许多羟基存在于其表面，与丙烯酸聚合物结合成键十分合适，离子交换性、膨胀性、耐高温性和较低的收缩率等特性都具备的矿物可以加以利用，用共聚改性来和丙烯酸进行反应，这样各项性能好、成本低的丙烯酸系复合凝胶就能制备出来。为了提高凝胶的强度和性能，减少未聚合单体的危害，丙烯酸及其盐还可以与如聚乙烯醇、丙烯酰胺等接枝共聚合成水凝胶。

磁性凝胶在靶向给药方面的应用较广泛，近年来其发展也比较迅速。磁性水凝胶是一类具有磁响应性的智能水凝胶，一般由聚合物基质和磁性组分构成，而磁性组分多为具有磁性的无机粒子，如Fe₃O₄等金属氧化物以及CoFe₂O₄等铁酸盐类化合物。因为半纤维素和磁性凝胶均有其独特的优点，所以半纤维素基磁性水凝胶在酶的固定、生物分离、药物控制释放和传感器等方面有许多潜在的用途。

发明内容

本发明的目的是采用丙烯酸和丙烯酰胺为主要原料，通过改变磁球以及木质素磺酸钠的添加量，超声辅助法合成磁性改性木质素磺酸盐接枝丙烯酸基水凝胶，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，省时省力，方便快捷，并且能够二次利用造纸废弃物，减小环境压力，适于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

（1）室温下取磁球于密封容器中，加入蒸馏水后在氮气保护下的超声分散，每间隔10min用手摇动1min直到磁球均匀分散；得磁球溶液，备用；

（2）称取木质素磺酸钠，完全溶于蒸馏水中，得木质素磺酸钠溶液，备用；

（3）将氢氧化钠加入蒸馏水中，搅拌下使其完全溶解，冷却到室温；在冰水浴下，将丙烯酸逐滴加入氢氧化钠溶液中，并且不断搅拌，待反应完全后，加入交联剂搅拌至其完全溶解，然后再加入丙烯酰胺搅拌至其完全溶解；得溶液A；

（4）将步骤（1）所得的磁球溶液和步骤（2）所得木质素磺酸钠溶液加入到步骤（3）所得溶液A中，搅拌使其均匀分散，加入引发剂，搅拌使其完全溶解，得溶液B，密封后通氮气保护；

（5）将溶液B置于超声环境中，控制水温在40-50℃，氮气保护下直至其反应完全；

（6）将合成的凝胶切成规格为0.3*0.3*0.3mm的小块，用无水乙醇浸泡洗涤2h，重复3-4次，真空干燥后密封保存。